一、超臨界細(xì)微粒制備裝置基本原理

超細(xì)微粒,，特別是納米級(jí)粒子的研制,，在當(dāng)前的高新技術(shù)中已成為一個(gè)熱門領(lǐng)域，在材料,、化工,、輕工、冶金,、電子,、生物醫(yī)學(xué)等領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用。超細(xì)粒子的制備有多種方法,。超臨界流體沉積技術(shù)是正在研究中的一種新技術(shù),。在超臨界情況下，降低壓力可以導(dǎo)致過飽和的產(chǎn)生,，而且可以達(dá)到高的飽和速率,，固體溶質(zhì)可從超臨界溶液中結(jié)晶出來。由于這種過程在準(zhǔn)均勻介質(zhì)中進(jìn)行,，能夠更準(zhǔn)確地來控制結(jié)晶過程,。由此可見，從超臨界溶液中進(jìn)行固體沉積是一種很有前途的新技術(shù),，能夠生產(chǎn)出平均粒很小的細(xì)微粒子,，而且可以控制其尺寸的分布,。
目前已提出幾種不同的超臨界流體沉積技術(shù),，以下主要介紹連續(xù)操作的氣體抗溶劑結(jié)晶過程（GAS）實(shí)驗(yàn)裝置。
當(dāng)進(jìn)行GAS操作時(shí),，用CO2泵將CO2送到結(jié)晶器的頂部,，結(jié)晶器的壓力通過背壓閥進(jìn)行控制。CO2在進(jìn)入泵前用冷卻器冷卻到0℃以下防止發(fā)生氣穴現(xiàn)象,。結(jié)晶器安裝在一空氣浴內(nèi),，其溫度由控溫儀、加熱器和循環(huán)風(fēng)扇來調(diào)節(jié),。分離器安裝在結(jié)晶釜后,，溫度由水浴循環(huán)實(shí)現(xiàn)控制,。當(dāng)系統(tǒng)穩(wěn)定后，用高壓泵將溶液從貯瓶通過噴嘴進(jìn)入結(jié)晶器,。從噴嘴噴出的亞毫米吸液滴分散在抗溶劑氣體構(gòu)成的連續(xù)介質(zhì)中,，由于液滴的膨脹和蒸發(fā)結(jié)晶析出溶質(zhì)微粒。在結(jié)晶器內(nèi)設(shè)有玻璃筒和金屬過濾板,，用來收集微粒,。流體混合物離開結(jié)晶器后，在分離器內(nèi)降壓,。當(dāng)收集到足夠的微粒后,，停止溶液供應(yīng)，而繼續(xù)通入CO2,，在結(jié)晶器內(nèi)用CO2除去微粒上的殘余溶劑,。

三、超臨界細(xì)微粒制備裝置組成裝置的各部件及技術(shù)指標(biāo)

1．冷浴
型號(hào)：DC-1015,，工作溫度：-5～100℃,，精度：±0.05℃,工作槽容積：280×250×220mm，冷浴帶有外循環(huán)裝置,，可用來冷卻CO2泵的泵頭,。
2．儲(chǔ)罐
    型號(hào)：ZR-1型，工作壓力：16MPa,，容積：1000mL,，用來儲(chǔ)存液態(tài)CO2，儲(chǔ)罐安裝在冷浴槽內(nèi),。
3．冷凝管
在儲(chǔ)罐進(jìn),、出口分別安裝有冷凝管，冷凝管采用Ф6×1㎜高壓不銹鋼管繞制而成,。用于冷卻CO2,，使其充分液化。
4．CO2高壓泵
工作壓力：40MPa,，流量可任意調(diào)節(jié),， 大流量4L/ h。該泵泵頭帶有冷卻裝置,，與冷浴外循環(huán)回路相連接,，使泵頭始終處于低溫狀態(tài)，以便連續(xù)輸出CO2,。
泵的出口安裝一電接點(diǎn)壓力表,，通過在表上設(shè)定壓力上限值可有效防止泵或系統(tǒng)過載。
5．預(yù)熱器
從CO2高壓泵輸出的CO2溫度很低,，在進(jìn)入結(jié)晶器時(shí)先將其預(yù)熱,，預(yù)熱器采用電加熱方式,，加熱功率：500W，溫度控制范圍：室溫～200℃,，加熱溫度由預(yù)熱器溫控儀設(shè)定并控制,。
6．恒溫箱
恒溫箱工作室尺寸：400×450×450㎜，工作溫度：室溫～200℃,，控制精度：±1℃,，恒溫箱采用電加熱，熱風(fēng)循環(huán)方式加熱,，溫度由恒溫箱溫控儀設(shè)定并控制,。恒溫箱內(nèi)膽采用不銹鋼材料制作，耐高溫,、防腐蝕,。恒溫箱門上設(shè)計(jì)玻璃視窗，內(nèi)設(shè)照明燈,，可方便視窗結(jié)晶器的觀察,。
恒溫箱加熱時(shí)，一定要打開循環(huán)開關(guān),。
7．高壓視窗結(jié)晶器
工作壓力：25MPa（100℃以下）,，容積：500mL
視窗可視范圍：15×100㎜，結(jié)晶器低部安裝金屬過濾板,，用來收集微粒,。結(jié)晶器頂部安裝一噴嘴，噴嘴孔可以從幾個(gè)微米到幾十個(gè)微米不等,，溶液從中間的一個(gè)噴嘴噴出,，CO2從周圍的4個(gè)噴嘴噴出，確保溶液與CO2充分均勻混合,。
噴嘴上帶有電加熱裝置,，加熱功率60W，加熱溫度由噴嘴溫控儀設(shè)定并控制,。
結(jié)晶器上設(shè)計(jì)測溫,、測壓儀表。
8．溶液泵
型號(hào)LB-10C,，工作壓力：40MPa,，流量：0.01～10ml/min
9．背壓閥
在結(jié)晶器與分離器之間安裝背壓調(diào)節(jié)閥,，用來控制結(jié)晶器壓力,。
10．分離器
工作壓力：10MPa，容積：300mL,。采用水浴循環(huán)加熱方式,。
溫度由分離器溫控儀設(shè)定并控制,，分離器上安裝有壓力表，用于壓力測量,。
11．濕式氣體流量計(jì)
在分離器后安裝有濕式氣體質(zhì)量流量計(jì),，用于出口氣體流量的計(jì)量。
12．管路流程采用Ф6×1㎜不銹鋼管線連接,。