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檢測茶油中6號溶劑的含量

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檢測茶油中6號溶劑的含量

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  常州順航科學(xué)儀器有限公司創(chuàng)建于2013年,,座落在有著3200多年左右歷史的文化古城-常州,公司服務(wù)于國內(nèi)分析領(lǐng)域,,致力于向用戶*國內(nèi)外*的分析檢測儀器,,秉承“誠信是立業(yè)之本,服務(wù)是發(fā)展之源”的創(chuàng)業(yè)宗旨,,不斷努力進取,,為用戶提供高性價比產(chǎn)品。
公司以色譜儀器,、色譜附件及耗材為核心,,目前擁有十多個國內(nèi)外代理及經(jīng)銷權(quán),產(chǎn)品資源豐富。品牌包括:“安捷倫,,島津,,梅特勒-托利多,福立,,靈華”等眾多品牌,。

我們擁有高質(zhì)素的銷售團隊、具有豐富儀器技術(shù)和應(yīng)用知識的技術(shù)支持團隊,,以及在業(yè)內(nèi)服務(wù)數(shù)十年的售后服務(wù)團隊,,確保每一件儀器都發(fā)揮較大的效用。同時,,我們將確保每一件儀器的正常使用及保持Z佳的性能,;在遇到問題時以Z快的速度解決。

順航的昨天和今天,,得到了,、專家、同仁,、客戶的關(guān)心、支持和信任,,順航的明天更需要你們的支持和關(guān)心,。

用戶滿意,質(zhì)量取勝是我們的基本經(jīng)營理念,,我們將堅持不懈,、與時俱進,在全體順航人的共同努力下贏得更大的發(fā)展,。

氣相色譜儀,,液相色譜儀,水分測定儀,,頂空進樣品,,氣體發(fā)生器,色譜耗材

試劑

N-N一二甲基乙酞胺(簡稱 DMA):吸取1.0mL放入100mL-150mL頂空瓶中,,在50℃放
置0.5h,,取液上氣0.10mL注人氣相色譜儀在0min-4min內(nèi)無干擾即可使用。如有干擾可用超聲波處理30min或通人氮氣用曝氣法蒸去干擾,。
六號溶劑標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取洗凈干燥的具塞20mL-25mL氣化瓶的質(zhì)量為m1,,瓶中放人比氣化瓶體積少1mL的DMA密塞后稱量為m2,用1mL的注射器取約 0.5mL六號溶劑標(biāo)準(zhǔn)溶液通過塞注人瓶中(不要與溶液接觸),,混勻,,準(zhǔn)確稱量為m3。用式(1)計算六號溶劑油的濃度:
     ---------------------------------(1)
式中:
——六號溶劑的濃度,,單位為毫克每毫升(mg/mL),;
——瓶和塞的質(zhì)量,,單位為克(g);
——瓶,、塞和DMA的質(zhì)量,,單位為克(g);
——加六號溶劑的質(zhì)量,,單位為克(g),;
——為DMA在20℃時密度,單位為克每毫升(g/mL),。
 
   6號溶劑檢測儀器
氣化瓶(頂空瓶):體積為100mL-150mL具塞,;采用思達(dá)自動頂空進樣器可使用標(biāo)準(zhǔn)20ml頂空瓶
    氣密性試驗:把1mL己烷放入瓶中,密塞后放入60℃熱水中30min(密封處無氣泡外漏),。
氣相色譜儀:靈華GC9890系列氣相色譜儀,。
 
    分析步驟
        氣相色譜參考條件
色譜柱:不銹鋼柱,內(nèi)徑3mm,,長3m,,內(nèi)裝涂有5% DEGS的白色擔(dān)體102(60- 80)目。
檢測器:氫火焰離子化檢測器,。
柱溫:60℃,。
汽化室溫度:140℃。
載氣N3):30mL/min,。
氫氣:50mL/min,。
空氣:500mL/min。
      測定
稱取25.00g的食用油樣,,密塞后于500℃恒溫箱中加熱30min,,取出后立即用微量注射器或注射器吸取0.10mL-0.15mL液上氣體(與標(biāo)準(zhǔn)曲線進樣體積*)注人氣相色譜,記錄單組分或多組分(用歸一化法)測量峰高或峰面積,,與標(biāo)準(zhǔn)曲線比較,,求出液上氣體六號溶劑的含量。
 
1——鋁蓋,;
2——橡膠塞,;
3——輸液瓶;
4——試樣,。
       標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制
    取預(yù)先在氣相色譜儀上測試管六號溶劑量較低的油為曲線制備的體底油(或經(jīng)70℃開放式趕掉大部分殘留溶劑的食用茶油),,分別稱取25.00g放入6支氣化瓶中,密塞,。通過塞子注人六號溶劑標(biāo)準(zhǔn)液0,,20,40,60,,80,,100μL(含量分別為0,0.02×X,......,0.l0×Xµg,,其中X為六號溶劑的濃度),。放入50℃烘箱中,平衡30min,,分別取液上氣體注入色譜,,各響應(yīng)值扣除空白值后,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(多個色譜峰用歸一化法計算),。
 
      結(jié)果計算
油樣中六號溶劑的含量按式(2)進行計算,。
                  ---------------------------------(2)
式中:
——油樣中六號溶劑的含量,單位為毫克每千克(mg/kg),;
——測定氣化瓶中六號溶劑的質(zhì)量,,單位為微克(ug);
——試樣質(zhì)量,,單位為克(9),。
計算結(jié)果保留三位有效數(shù)字。
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