檢測茶油中6號溶劑的含量
具體成交價以合同協(xié)議為準(zhǔn)
- 公司名稱 常州順航科學(xué)儀器有限公司
- 品牌
- 型號
- 產(chǎn)地 常州
- 廠商性質(zhì) 代理商
- 更新時間 2016/7/15 4:26:49
- 訪問次數(shù) 897
產(chǎn)品標(biāo)簽
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試劑
N-N一二甲基乙酞胺(簡稱 DMA):吸取1.0mL放入100mL-150mL頂空瓶中,,在50℃放
置0.5h,,取液上氣0.10mL注人氣相色譜儀在0min-4min內(nèi)無干擾即可使用。如有干擾可用超聲波處理30min或通人氮氣用曝氣法蒸去干擾,。
六號溶劑標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取洗凈干燥的具塞20mL-25mL氣化瓶的質(zhì)量為m1,,瓶中放人比氣化瓶體積少1mL的DMA密塞后稱量為m2,用1mL的注射器取約 0.5mL六號溶劑標(biāo)準(zhǔn)溶液通過塞注人瓶中(不要與溶液接觸),,混勻,,準(zhǔn)確稱量為m3。用式(1)計算六號溶劑油的濃度:
---------------------------------(1)
式中:
——六號溶劑的濃度,,單位為毫克每毫升(mg/mL),;
——瓶和塞的質(zhì)量,,單位為克(g);
——瓶,、塞和DMA的質(zhì)量,,單位為克(g);
——加六號溶劑的質(zhì)量,,單位為克(g),;
——為DMA在20℃時密度,單位為克每毫升(g/mL),。
6號溶劑檢測儀器
氣化瓶(頂空瓶):體積為100mL-150mL具塞,;采用思達(dá)自動頂空進樣器可使用標(biāo)準(zhǔn)20ml頂空瓶
氣密性試驗:把1mL己烷放入瓶中,密塞后放入60℃熱水中30min(密封處無氣泡外漏),。
氣相色譜儀:靈華GC9890系列氣相色譜儀,。
分析步驟
氣相色譜參考條件
色譜柱:不銹鋼柱,內(nèi)徑3mm,,長3m,,內(nèi)裝涂有5% DEGS的白色擔(dān)體102(60- 80)目。
檢測器:氫火焰離子化檢測器,。
柱溫:60℃,。
汽化室溫度:140℃。
載氣(N3):30mL/min,。
氫氣:50mL/min,。
空氣:500mL/min。
測定
稱取25.00g的食用油樣,,密塞后于500℃恒溫箱中加熱30min,,取出后立即用微量注射器或注射器吸取0.10mL-0.15mL液上氣體(與標(biāo)準(zhǔn)曲線進樣體積*)注人氣相色譜,記錄單組分或多組分(用歸一化法)測量峰高或峰面積,,與標(biāo)準(zhǔn)曲線比較,,求出液上氣體六號溶劑的含量。
1——鋁蓋,;
2——橡膠塞,;
3——輸液瓶;
4——試樣,。
標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制
取預(yù)先在氣相色譜儀上測試管六號溶劑量較低的油為曲線制備的體底油(或經(jīng)70℃開放式趕掉大部分殘留溶劑的食用茶油),,分別稱取25.00g放入6支氣化瓶中,密塞,。通過塞子注人六號溶劑標(biāo)準(zhǔn)液0,,20,40,60,,80,,100μL(含量分別為0,0.02×X,......,0.l0×Xµg,,其中X為六號溶劑的濃度),。放入50℃烘箱中,平衡30min,,分別取液上氣體注入色譜,,各響應(yīng)值扣除空白值后,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(多個色譜峰用歸一化法計算),。
結(jié)果計算
油樣中六號溶劑的含量按式(2)進行計算,。
---------------------------------(2)
式中:
——油樣中六號溶劑的含量,單位為毫克每千克(mg/kg),;
——測定氣化瓶中六號溶劑的質(zhì)量,,單位為微克(ug);
——試樣質(zhì)量,,單位為克(9),。
計算結(jié)果保留三位有效數(shù)字。