1 實(shí)驗(yàn)部分
1．1 儀器和試劑
1．1．1 上?？泼缞W科學(xué)儀器公司生產(chǎn)氣相色譜儀,；GC9890A色譜儀配FID檢測(cè)器，N3000色譜數(shù)據(jù)工作站,，GS-T300 氮?dú)淇找惑w機(jī)發(fā)生器,。
1．1．2 試荊正十二烷（色譜純）上海試劑一廠。Ⅱ-蒎烯≥98％ ,，口-蒎烯≥98％ ,；蒎烷（順式
含量91．8％ ，反式含量7．38％ ,，）均來(lái)源于廣西梧州松脂廠,。
1 1．3 樣品制備經(jīng)溶解、澄清,、過(guò)濾后的松脂液．含油約5o％ ～55％ ,，在160～200℃ 、5～
8MPa下,，以骨架鎳為催化劑．反應(yīng)2 h左右即可完成,。產(chǎn)物濾去催化劑后，真空蒸餾即分別獲得氫化松香,、氫化松節(jié)油,，取氫化松節(jié)油進(jìn)行色譜分析,。
1．2 色譜柱的選擇
氫化松節(jié)油的主要成分為順式、反式蒎烷,，由于其為立體異構(gòu),，故其物化性質(zhì)相似，沸點(diǎn)
僅差1—2℃ ,，很難分離,。為找到一種分析順、反式蒎烷的高分辨色譜柱：以KMA-5（30m x 0．32m ,，膜厚）石英玻璃毛細(xì)管柱在不同程序升溫條件下進(jìn)行實(shí)驗(yàn)觀察,，從分離效果看KMA-5柱對(duì)分離順、反蒎烷的柱效良好,，且出峰速度快.
1．3 色譜條件的選擇
經(jīng)分別對(duì)柱溫,、汽化室溫度、檢測(cè)器溫度,、分流流量,、尾吹流量、氫氣流量,、載氣流量,、程序升溫及進(jìn)樣量進(jìn)行選擇，找出較理想的色譜條件如下：二階程序升溫75℃（1 ．n） 90℃ 150℃（5 mm）,，載氣：氮?dú)猓?br />柱前壓：0．07 MPa,，載氣流量：45 mL／min，空氣流量：300mL／min,，氫氣流量：30mL／min,，分流比：50：1，尾吹流量：24mL／min,，檢測(cè)器溫度：250℃,，汽化室溫度250℃ ，進(jìn)樣量：0．2uL.

本方法以價(jià)廉,、柱效良好的KMA-5毛細(xì)管柱分析氫化松節(jié)油,，各組分基本*分離，操作方法簡(jiǎn)便,、快捷．且歸一法與內(nèi)標(biāo)法的分析結(jié)果誤差小于3％．因此歸一法即可用于工業(yè)生產(chǎn)的定量分析,。
 

GC-9890A型氣相色譜儀參數(shù)：

﹡主要特性
1、主機(jī)自帶兩路閥件控制系統(tǒng),，方便實(shí)現(xiàn)在線自動(dòng)進(jìn)樣,。
2、柱間補(bǔ)償電路使程序升溫運(yùn)行期間基線的漂移得到電子補(bǔ)償,，減少了由第二 根柱子,、檢測(cè)器和輔助流量系統(tǒng)帶來(lái)的復(fù)雜性,。
3、檢測(cè)器的信號(hào),、加熱器的數(shù)值,、加熱爐溫度、流量傳感器讀數(shù)或儲(chǔ)存的柱補(bǔ)償基線的信號(hào)都可以分配到一個(gè)模擬的輸出通道,。
4,、自機(jī)檢測(cè)及故障診斷，斷電保護(hù)儲(chǔ)存的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù),，秒表和運(yùn)轉(zhuǎn)定時(shí)器,，鍵盤(pán)鎖定功能。

5,、可接反控工作站,，實(shí)現(xiàn)實(shí)時(shí)控制，并能儲(chǔ)存100套實(shí)驗(yàn)條件及譜圖,。

6,、可安裝美國(guó)HP-5890氣相色譜儀微型熱導(dǎo)檢測(cè)器，實(shí)現(xiàn)*對(duì)接,。
7,、能安裝兩個(gè)流量傳感通道，兩個(gè)單柱補(bǔ)償通道,。

﹡加熱爐系統(tǒng)
溫度范圍：環(huán)境溫度 5℃～400℃ 三階程序升溫，升溫速率0～50℃/min,；增

量0.1℃/min,。控溫精度±0.05℃,，可以由用戶重新校正爐溫,，并隨意設(shè)定zui高溫度。
 

智能后開(kāi)門(mén)系統(tǒng)無(wú)級(jí)可變進(jìn)出風(fēng)量,，縮短了升/降溫后系統(tǒng)穩(wěn)定平衡時(shí)間,。柱箱由300℃降至50℃所用時(shí)間〈6min。

 

﹡進(jìn)樣系統(tǒng)

 

1,、填充柱進(jìn)樣器:適用于各種口徑填充柱及大口徑毛細(xì)柱

2,、毛細(xì)管進(jìn)樣器：可選裝由編程閥控制的分流/不分流系

3、可選配本公司的頂空進(jìn)樣器及熱解析儀,。

 

﹡檢測(cè)器系統(tǒng)
1,、 氫火焰離子檢測(cè)器（FID）：

容易拆卸和安裝,便于清潔或更換噴嘴, 操作簡(jiǎn)單；輸入信號(hào)可進(jìn)行對(duì)數(shù)放大, 減少了干擾,，靈敏度高,，線性好,，量程寬。
敏感度：A型 Mt≤5×10^-11 g/s（正十六烷）
基線噪聲：≤ 6×10^-12 A/H
線性范圍：≥10⁵
穩(wěn)定時(shí)間： ＜ 0.5h