1 實驗部分
1．1 儀器和試劑
1．1．1 上海科美奧科學(xué)儀器公司生產(chǎn)氣相色譜儀,；GC9890A色譜儀配FID檢測器,，N3000色譜數(shù)據(jù)工作站，GS-T300 氮氫空一體機發(fā)生器,。
1．1．2 試荊正十二烷（色譜純）上海試劑一廠。Ⅱ-蒎烯≥98％ ，口-蒎烯≥98％ ,；蒎烷（順式
含量91．8％ ,，反式含量7．38％ ，）均來源于廣西梧州松脂廠,。
1 1．3 樣品制備經(jīng)溶解,、澄清、過濾后的松脂液．含油約5o％ ～55％ ,，在160～200℃ ,、5～
8MPa下，以骨架鎳為催化劑．反應(yīng)2 h左右即可完成,。產(chǎn)物濾去催化劑后,，真空蒸餾即分別獲得氫化松香、氫化松節(jié)油,，取氫化松節(jié)油進行色譜分析,。
1．2 色譜柱的選擇
氫化松節(jié)油的主要成分為順式、反式蒎烷,，由于其為立體異構(gòu),，故其物化性質(zhì)相似，沸點
僅差1—2℃ ,，很難分離,。為找到一種分析順、反式蒎烷的高分辨色譜柱：以KMA-5（30m x 0．32m ,，膜厚）石英玻璃毛細(xì)管柱在不同程序升溫條件下進行實驗觀察,，從分離效果看KMA-5柱對分離順、反蒎烷的柱效良好,，且出峰速度快.
1．3 色譜條件的選擇
經(jīng)分別對柱溫,、汽化室溫度、檢測器溫度,、分流流量,、尾吹流量、氫氣流量,、載氣流量,、程序升溫及進樣量進行選擇，找出較理想的色譜條件如下：二階程序升溫75℃（1 ．n） 90℃ 150℃（5 mm）,，載氣：氮氣,，
柱前壓：0．07 MPa，載氣流量：45 mL／min,，空氣流量：300mL／min,，氫氣流量：30mL／min,，分流比：50：1，尾吹流量：24mL／min,，檢測器溫度：250℃,，汽化室溫度250℃ ，進樣量：0．2uL.

本方法以價廉,、柱效良好的KMA-5毛細(xì)管柱分析氫化松節(jié)油,，各組分基本*分離，操作方法簡便,、快捷．且歸一法與內(nèi)標(biāo)法的分析結(jié)果誤差小于3％．因此歸一法即可用于工業(yè)生產(chǎn)的定量分析,。
 

GC-9890A型氣相色譜儀參數(shù)：

﹡主要特性
1、主機自帶兩路閥件控制系統(tǒng),，方便實現(xiàn)在線自動進樣,。
2、柱間補償電路使程序升溫運行期間基線的漂移得到電子補償,，減少了由第二 根柱子,、檢測器和輔助流量系統(tǒng)帶來的復(fù)雜性。
3,、檢測器的信號,、加熱器的數(shù)值、加熱爐溫度,、流量傳感器讀數(shù)或儲存的柱補償基線的信號都可以分配到一個模擬的輸出通道,。
4、自機檢測及故障診斷,，斷電保護儲存的實驗數(shù)據(jù),，秒表和運轉(zhuǎn)定時器，鍵盤鎖定功能,。

5,、可接反控工作站，實現(xiàn)實時控制,，并能儲存100套實驗條件及譜圖,。

6、可安裝美國HP-5890氣相色譜儀微型熱導(dǎo)檢測器,，實現(xiàn)*對接,。
7、能安裝兩個流量傳感通道,，兩個單柱補償通道,。

﹡加熱爐系統(tǒng)
溫度范圍：環(huán)境溫度 5℃～400℃ 三階程序升溫，升溫速率0～50℃/min,；增

量0.1℃/min,?？販鼐?plusmn;0.05℃，可以由用戶重新校正爐溫,，并隨意設(shè)定zui高溫度,。
 

智能后開門系統(tǒng)無級可變進出風(fēng)量，縮短了升/降溫后系統(tǒng)穩(wěn)定平衡時間,。柱箱由300℃降至50℃所用時間〈6min。

 

﹡進樣系統(tǒng)

 

1,、填充柱進樣器:適用于各種口徑填充柱及大口徑毛細(xì)柱

2,、毛細(xì)管進樣器：可選裝由編程閥控制的分流/不分流系

3、可選配本公司的頂空進樣器及熱解析儀,。

 

﹡檢測器系統(tǒng)
1,、 氫火焰離子檢測器（FID）：

容易拆卸和安裝,便于清潔或更換噴嘴, 操作簡單；輸入信號可進行對數(shù)放大, 減少了干擾,，靈敏度高,，線性好，量程寬,。
敏感度：A型 Mt≤5×10^-11 g/s（正十六烷）
基線噪聲：≤ 6×10^-12 A/H
線性范圍：≥10⁵
穩(wěn)定時間： ＜ 0.5h