二手10平方真空冷凍干燥機(jī)   共溶點(diǎn)及其測量方法

需要凍干的產(chǎn)品,一般是預(yù)先配制成水的溶液或懸濁液,因此它的冰點(diǎn)與水就不相同了,水在0℃時結(jié)冰,而海水卻要在低于0℃的溫度才結(jié)冰,因?yàn)楹Ｋ彩嵌喾N物質(zhì)的水溶液.實(shí)驗(yàn)指出溶液的冰點(diǎn)將低于溶媒的冰點(diǎn).

另外,溶液的結(jié)冰過程與純液體也不一樣,純液體如水在0℃時結(jié)冰,水的溫度并不下降,直到全部水結(jié)冰之后溫度才下降,這說明純液體有一個固定的結(jié)冰點(diǎn).而溶液卻不一樣,它不是在某一固定溫度*凝結(jié)成固體,而是在某一溫度時,晶體開始析出,隨著溫度的下降,晶體的數(shù)量不斷增加,直到zui后,溶液才全部凝結(jié).這樣,溶液并不是在某一固定溫度時凝結(jié).而是在某一溫度范圍內(nèi)凝結(jié),當(dāng)冷卻時開始析出晶體的溫度稱為溶液的冰點(diǎn).而溶液全部凝結(jié)的溫度叫做溶液的凝固點(diǎn).因?yàn)槟厅c(diǎn)就是融化的開始點(diǎn)(既熔點(diǎn)),對于溶液來說也就是溶質(zhì)和溶媒共同熔化的點(diǎn).所以又叫做共熔點(diǎn).可見溶液的冰點(diǎn)與共熔點(diǎn)是不相同的.共熔點(diǎn)才是溶液真正全部凝成固體的溫度.

顯然共熔點(diǎn)的概念對于冷凍干燥是重要的,因?yàn)閮龈僧a(chǎn)品可能有鹽類、糖類,、明膠,、蛋白質(zhì),、血球,、組織,、病毒,、細(xì)菌等等的物質(zhì).因此它是一個復(fù)雜的液體,它的凍結(jié)過程肯定也是一個復(fù)雜的過程,與溶液相似,也有一個真正全部凝結(jié)成固體的溫度.即共熔點(diǎn).由于冷凍干燥是在真空狀態(tài)下進(jìn)行.只有產(chǎn)品全部凍結(jié)后才能在真空下進(jìn)行升華,否則有部分液體存在時,在真空下不僅會迅速蒸發(fā),造成液體的濃縮使凍干產(chǎn)品的體積縮??；而且溶解在水中的氣體在真空下會迅速冒出來,造成象液體沸騰的樣子,使凍干產(chǎn)品鼓泡,甚至冒出瓶外.這是我們所不希望的.為此凍干產(chǎn)品在升華開始時必須要冷到共熔點(diǎn)以下的溫度,使凍干產(chǎn)品真正全部凍結(jié).

二手10平方真空冷凍干燥機(jī) 在凍結(jié)過程中,從外表的觀察來確定產(chǎn)品是否*凍結(jié)成固體是不可能的,；靠測量溫度也無法確定產(chǎn)品內(nèi)部的結(jié)構(gòu)狀態(tài).而隨著產(chǎn)品結(jié)構(gòu)發(fā)生變化時電性能的變化是極為有用的,特別是在凍結(jié)是電阻率的測量能使我們知道凍結(jié)是在進(jìn)行還是已經(jīng)完成了,全部凍結(jié)后電阻率將非常大,因此溶液是離子導(dǎo)電.凍結(jié)是離子將固定不能運(yùn)動,因此電阻率明顯增大.而有少量液體存在時電阻率將顯著下降.因此測量產(chǎn)品的電阻率將能確定產(chǎn)品的共熔點(diǎn).

  正規(guī)的共熔點(diǎn)測量法是將一對白金電極浸入液體產(chǎn)品之中,并在產(chǎn)品中插一溫度計,把它們冷卻到-40℃以下的低溫,然后將凍結(jié)產(chǎn)品慢慢升溫.用惠斯頓電橋來測量其電阻,當(dāng)發(fā)生電阻突然降低時,這時的溫度即為產(chǎn)品的共熔點(diǎn).電橋要用交流電供電,因?yàn)橹绷麟姇l(fā)生電解作用,整個過程由儀表記錄.(圖十六)

也可用簡單的方法來測量,如圖十五所示.用二根適當(dāng)粗細(xì)而又互相絕緣的銅絲插入盛放產(chǎn)品的容器中,作為電極.在銅電極附近插入一支溫度計,插入深度與電極差不多,把它們一起放入凍干箱內(nèi)的觀察窗孔附近,并用適當(dāng)方法把它們固定好,然后與其他產(chǎn)品一起預(yù)凍,這時我們用萬用表不斷地測量在降溫過程中的電阻數(shù)值,根據(jù)電阻數(shù)值的變化來確定共熔點(diǎn).

把電極引線通過一個開關(guān)與萬用表相連,可以不分正負(fù)極.如果凍干箱沒有電線引出接頭,則可以用二根細(xì)導(dǎo)線從箱門縫處引出,在電線附近涂些真空密封蠟,這樣不致于影響真空度.

待溫度計降至0℃之后即開始測量并作記錄.把萬用表的轉(zhuǎn)換開關(guān)放在測量電阻的zui高檔(×1K或×10K).由于萬用表內(nèi)使用的是直流電,為了防止電解作用,在每次測量完之后要把開關(guān)立即關(guān)掉,把每一次測量的溫度和電阻數(shù)值一一記錄下來.開始時電阻值很小,以后逐步增高.到某一溫度時電阻突然增大,幾乎是無窮大,這時的溫度值便是共熔點(diǎn)數(shù)值.

用這種方法測量的共熔點(diǎn)有一定的誤差,因?yàn)殂~電極處多少有些電解作用.萬用表對于高阻值沒有電橋靈敏；另外,凍結(jié)過程與熔化過程電阻的變化情況并不*相同,但所測之值仍有實(shí)用參考價值.

共熔點(diǎn)的數(shù)值從0℃到40℃不等,與產(chǎn)品的品種,、保護(hù)劑的種類和濃度有關(guān).一些物質(zhì)的共熔點(diǎn)列表二十二供參考,因?qū)嶋H的凍干產(chǎn)品還有其它成份.所以與此不相同.

真空冷凍干燥機(jī)適用于高檔原料藥,，中藥飲片，生物,，野生蔬菜,，脫水蔬菜、食品,、水果,、化工、藥物中間體等物料的干燥,。冷凍真空干燥是真空冷凍干燥機(jī)將制冷系統(tǒng),，真空系統(tǒng)，導(dǎo)熱油加熱系統(tǒng),，排濕系統(tǒng)組合一體,，推出的一種新型箱體結(jié)構(gòu),，較大地利用箱體內(nèi)存放物料空間進(jìn)行干燥的冷凍真空干燥。