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藥品質(zhì)量檢測(cè)方法之原子吸收分光光度法
2022年08月24日 13:27:20 來(lái)源：化工儀器網(wǎng) 作者：吳吳吳 點(diǎn)擊量：7455

近期,，化工儀器網(wǎng)編輯整理了一系列藥品質(zhì)量檢測(cè)方法，本文將從儀器要求和測(cè)定方法兩個(gè)方面為大家介紹藥品質(zhì)量檢測(cè)方法之原子吸收分光光度法,。

　　【化工儀器網(wǎng) 行業(yè)百態(tài)】藥品是一種特殊的商品,，它與人民群眾的健康息息相關(guān)，藥品檢驗(yàn)是一項(xiàng)以防止危害人體健康藥物流入市場(chǎng)為目的的措施,，科學(xué)的藥品質(zhì)量檢測(cè)方法能夠提升和保障藥品質(zhì)量,，提升醫(yī)藥水平。
 
　　近期,，化工儀器網(wǎng)編輯整理了一系列藥品質(zhì)量檢測(cè)方法,，本文將從儀器要求和測(cè)定方法兩個(gè)方面為大家介紹藥品質(zhì)量檢測(cè)方法之原子吸收分光光度法。
 
　　原子吸收分光光度法是基于測(cè)量蒸氣中原子對(duì)特征電磁輻射的吸收強(qiáng)度進(jìn)行定量分析的一種儀器分析方法,，其檢測(cè)對(duì)象主要是呈原子狀態(tài)的金屬元素和部分非金屬元素,。原子吸收分光光度法遵循分光光度法的吸收定律,，一般通過(guò)比較對(duì)照品溶液和供試品溶液的吸光度，計(jì)算供試品中待測(cè)元素的含量,。
 
　　一,、儀器要求
 
　　原子吸收分光光度計(jì)，它由光源,、原子化器,、單色器、背景校正系統(tǒng),、自動(dòng)進(jìn)樣系統(tǒng)和檢測(cè)系統(tǒng)等組成,，以下是儀器各部分的詳細(xì)要求：
 
　　1、光源：常用待測(cè)元素作為陰極的空心陰極燈,。
 
　　2,、原子化器：該部分主要有4種類(lèi)型，它們分別為火焰原子化器,、石墨爐原子化器、氫化物發(fā)生原子化器和冷蒸氣發(fā)生原子化器,。
 
　?、倩鹧嬖踊鳎河伸F化器、燃燒燈頭等主要部件組成,，其功能是將供試品溶液霧化成氣溶膠后,，再與燃?xì)饣旌希M(jìn)入燃燒燈頭產(chǎn)生的火焰中,，以干燥,、蒸發(fā)、離解供試品,，使待測(cè)元素形成基態(tài)原子,。燃燒火焰由不同種類(lèi)的氣體混合物產(chǎn)生，常用乙炔-空氣火焰,。改變?nèi)細(xì)夂椭細(xì)獾姆N類(lèi)及比例可控制火焰的溫度,，以獲得較好的火焰穩(wěn)定性和測(cè)定靈敏度。
 
　?、谑珷t原子化器：由電熱石墨爐,、電源等部件組成。其功能是將供試品溶液干燥,、灰化,，再經(jīng)高溫原子化使待測(cè)元素形成基態(tài)原子。一般以石墨作為發(fā)熱體,，爐中通入保護(hù)氣,，以防氧化并能輸送試樣蒸氣,。
 
　　③氫化物發(fā)生原子化器：由氫化物發(fā)生器和原子吸收池組成,，可用于砷,、鍺、鉛,、鎘,、硒、錫,、銻等元素的測(cè)定,。其功能是將待測(cè)元素在酸性介質(zhì)中還原成低沸點(diǎn)、易受熱分解的氫化物,，再由載氣導(dǎo)入由石英管,、加熱器等組成的原子吸收池，在吸收池中氫化物被加熱分解,，并形成基態(tài)原子,。
 
　　④冷蒸氣發(fā)生原子化器：由汞蒸氣發(fā)生器和原子吸收池組成,，專(zhuān)門(mén)用于汞的測(cè)定,。其功能是將供試品溶液中的汞離子還原成汞蒸氣，再由載氣導(dǎo)入石英原子吸收池進(jìn)行測(cè)定,。
 
　　3,、單色器：其功能是從光源發(fā)射的電磁輻射中分離出所需要的電磁輻射，儀器光路應(yīng)能保證有良好的光譜分辨率和在相當(dāng)窄的光譜帶(0.2nm)下正常工作的能力,，波長(zhǎng)范圍一般為190.0～900.0nm,。
 
　　4、背景校正系統(tǒng)：背景干擾是原子吸收測(cè)定中的常見(jiàn)現(xiàn)象,。背景吸收通常來(lái)源于樣品中的共存組分及其在原子化過(guò)程中形成的次生分子或原子的熱發(fā)射,、光吸收和光散射等。這些干擾在儀器設(shè)計(jì)時(shí)應(yīng)設(shè)法予以克服,。常用的背景校正法包括連續(xù)光源(在紫外區(qū)通常用氘燈),、塞曼效應(yīng)、自吸效應(yīng),、非吸收線四種,。
 
　　在原子吸收分光光度分析中，必須注意背景以及其他原因等對(duì)測(cè)定的干擾,。儀器的波長(zhǎng),、狹縫、原子化條件等工作條件的變化可影響其靈敏度,、穩(wěn)定程度和干擾情況,。具體方法應(yīng)按各品種項(xiàng)下的規(guī)定選用,，如在火焰法原子吸收測(cè)定中可采用選擇適宜的測(cè)定譜線和狹縫、改變火焰溫度,、加入絡(luò)合劑或釋放劑,、采用標(biāo)準(zhǔn)加入法等方法消除干擾；在石墨爐原子吸收測(cè)定中可采用選擇適宜的背景校正系統(tǒng),、加入適宜的基體改進(jìn)劑等方法消除干擾,。
 
　　5、檢測(cè)系統(tǒng)：由檢測(cè)器,、信號(hào)處理器和指示記錄器組成,，應(yīng)具有較高的靈敏度和較好的穩(wěn)定性，并能及時(shí)跟蹤吸收信號(hào)的急速變化,。
 
　　二,、測(cè)定方法
 
　　第一法 標(biāo)準(zhǔn)曲線法
 
　　在儀器推薦的濃度范圍內(nèi)，除另有規(guī)定外,，制備至少5份含待測(cè)元素不同濃度的對(duì)照品溶液(濃度依次遞增),，并分別加入各品種項(xiàng)下制備供試品溶液的相應(yīng)試劑，同時(shí)以相應(yīng)試劑制備空白對(duì)照溶液,。
 
　　將儀器按規(guī)定啟動(dòng)后,，依次測(cè)定空白對(duì)照溶液和各濃度對(duì)照品溶液的吸光度，記錄讀數(shù),。以每一濃度3次吸光度讀數(shù)的平均值為縱坐標(biāo)、相應(yīng)濃度為橫坐標(biāo),，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,。
 
　　按各品種項(xiàng)下的規(guī)定制備供試品溶液，使待測(cè)元素的估計(jì)濃度在標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度范圍內(nèi),，測(cè)定吸光度,，取3次讀數(shù)的平均值，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得相應(yīng)的濃度,，計(jì)算被測(cè)元素含量,。繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí)，一般采用線性回歸,，也可采用非線性擬合方法回歸,。
 
　　第二法 標(biāo)準(zhǔn)加入法
 
　　取同4份體積按各品種項(xiàng)下規(guī)定制備的供試品溶液，分別置4個(gè)同體積的量瓶中,，除(1)號(hào)量瓶外,，其他量瓶分別精密加入不同濃度的待測(cè)元素對(duì)照品溶液，分別用去離子水稀釋至刻度,，制成從零開(kāi)始遞增的一系列溶液,。
 
　　按上述標(biāo)準(zhǔn)曲線法自“將儀器按規(guī)定啟動(dòng)后”操作,，測(cè)定吸光度，記錄讀數(shù),；將吸光度讀數(shù)與相應(yīng)的待測(cè)元素加入量作圖,，延長(zhǎng)此直線至與含量軸的延長(zhǎng)線相交，此交點(diǎn)與原點(diǎn)間的距離即相當(dāng)于供試品溶液取用量中待測(cè)元素的含量,，如圖,，再以此計(jì)算供試品中待測(cè)元素的含量。
 
標(biāo)準(zhǔn)加入法測(cè)定圖示
 
　　當(dāng)用于雜質(zhì)限量檢查時(shí),，取供試品,，按各品種項(xiàng)下的規(guī)定，制備供試品溶液,；另取等量的供試品,，加入限度量的待測(cè)元素溶液，制成對(duì)照品溶液,。照上述標(biāo)準(zhǔn)曲線法操作,，設(shè)對(duì)照品溶液的讀數(shù)為a，供試品溶液的讀數(shù)為b,，b值應(yīng)小于(a-b),。
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