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電感耦合等離子體質(zhì)譜法在土壤普查中的應(yīng)用
2022年05月19日 11:36:16
來源：化工儀器網(wǎng) 點(diǎn)擊量：4793
ICP-MS被廣泛應(yīng)用于地質(zhì),、環(huán)境、材料等多個(gè)領(lǐng)域,，特別適用于基體復(fù)雜,、測定元素種類多、檢測限較低,、樣品數(shù)量大的地球化學(xué)勘探樣品,，在土壤檢測中也有著明顯優(yōu)勢。
【化工儀器網(wǎng) 時(shí)事熱點(diǎn)】電感耦合等離子體質(zhì)譜(ICP-MS)是以電感耦合等離子體(ICP)作為離子源,，以質(zhì)譜進(jìn)行檢測的無機(jī)元素和同位素分析測試技術(shù),，以獨(dú)特的接口技術(shù)將電感耦合等離子體的高溫電離特性與質(zhì)譜計(jì)靈敏快速掃描的優(yōu)點(diǎn)相結(jié)合。自1983年第一臺(tái)商品化ICP-MS問世以來,，經(jīng)過幾十年的發(fā)展,，ICP-MS已經(jīng)成為常用的質(zhì)譜檢測技術(shù),。
ICP-MS被廣泛應(yīng)用于地質(zhì)、環(huán)境,、材料等多個(gè)領(lǐng)域,，特別適用于基體復(fù)雜、測定元素種類多,、檢測限較低,、樣品數(shù)量大的地球化學(xué)勘探樣品，在土壤檢測中也有著明顯優(yōu)勢,。主要體現(xiàn)在：(1)多元素快速分析,，可在幾十秒內(nèi)定性及定量分析質(zhì)量數(shù)從6到260的幾乎所有金屬元素及部分非金屬元素。(2)靈敏度高,，檢出限低,。(3)干擾較少,。ICP-MS 的譜圖比較簡單,，每個(gè)元素只產(chǎn)生一個(gè)或幾個(gè)同位素的單電荷離子峰，及少量雙電荷離子和簡單的多原子組合離子峰,。(4)線性動(dòng)態(tài)范圍較寬,。(5)所需樣品量少，其進(jìn)樣量為50-100Ul,。
隨著第三次全國土壤普查工作的開展,，電感耦合等離子體質(zhì)譜法在土壤普查中也將發(fā)揮重要作用。根據(jù)《全國第三次土壤普查土壤樣品制備,、保存,、流轉(zhuǎn)和檢 測技術(shù)規(guī)范(試行)》，電感耦合等離子體質(zhì)譜法在土壤普查中的應(yīng)用主要有：全錳,、全銅,、全鋅、全鉬,、總鉛,、總鎘、總鉻,、總鎳以及有效鉬的檢測,。其中全錳、全銅,、全鋅,、全鉬、總鉛,、總鎘,、總鉻,、總鎳的檢測依據(jù)是《固體廢物金屬元素的測定 電感耦合等離子體質(zhì)譜法》(HJ 766-2015)，有效鉬的檢測依據(jù)是《土壤中有效鉬的測定 草酸-草酸銨浸提-電感耦合等離子體質(zhì)譜法》(DB 63/T 1825-2020),。
全錳,、全銅、全鋅,、全鉬,、總鉛、總鎘,、總鉻,、總鎳檢測
固體廢物或固體廢物浸出液經(jīng)微波消解預(yù)處理后，采用電感耦合等離子體質(zhì)譜儀進(jìn)行檢測,，根據(jù)元素的質(zhì)譜圖或特征離子進(jìn)行定性,，內(nèi)標(biāo)法定量。對ICP-MS儀器的要求是能夠掃描的質(zhì)量范圍為6 amu~ 240 amu,，在10%峰高處的縫寬應(yīng)介于0.6 amu~0.8 amu,。
在分析過程中首先要用質(zhì)譜儀調(diào)諧溶液對儀器的靈敏度、氧化物和雙電荷進(jìn)行調(diào)諧,，然后建立校準(zhǔn)曲線,。將制備好的試樣加入與校準(zhǔn)曲線相同量的內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)，在相同的儀器分析條件下進(jìn)行測定,。最后,，按照與試樣相同的測定條件測定空白試樣。
有效鉬的測定
樣品經(jīng)草酸-草酸銨溶液浸提,，采用電感耦合等離子體質(zhì)譜儀測定土壤中的有效鉬,。樣品通過進(jìn)樣系統(tǒng)進(jìn)入射頻等離子體，并在高溫矩管中蒸發(fā),、離解,、原子化和電離，離子通過雙錐接口,、離子鏡,、四級(jí)桿質(zhì)量分析器，根據(jù)質(zhì)量/電荷(m/e) 的大小依次分開,，最后由質(zhì)量檢測器進(jìn)行檢測,，用校準(zhǔn)曲線法定量分析鉬的含量。
儀器的工作參數(shù)要求如下：
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