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藥監(jiān)局發(fā)布3項(xiàng)補(bǔ)充檢驗(yàn)方法 涉高效液相色譜法和質(zhì)譜法
2021年04月06日 09:29:26
來源：藥監(jiān)局 點(diǎn)擊量：6327
近日,，藥監(jiān)局批準(zhǔn)發(fā)布3項(xiàng)補(bǔ)充檢驗(yàn)方法，分別為《根痛平片中松香酸檢查項(xiàng)補(bǔ)充檢驗(yàn)方法》《烏雞白鳳丸中擬人參皂苷F11檢查項(xiàng)補(bǔ)充檢驗(yàn)方法》和《消糜栓中擬人參皂苷F11檢查項(xiàng)補(bǔ)充檢驗(yàn)方法》,，涉及高效液相色譜法和質(zhì)譜法,。
【化工儀器網(wǎng) 標(biāo)準(zhǔn)發(fā)布】近日,，藥監(jiān)局批準(zhǔn)發(fā)布3項(xiàng)補(bǔ)充檢驗(yàn)方法，分別為《根痛平片中松香酸檢查項(xiàng)補(bǔ)充檢驗(yàn)方法》《烏雞白鳳丸中擬人參皂苷F11檢查項(xiàng)補(bǔ)充檢驗(yàn)方法》和《消糜栓中擬人參皂苷F11檢查項(xiàng)補(bǔ)充檢驗(yàn)方法》,，涉及高效液相色譜法和質(zhì)譜法,。
根痛平片中松香酸檢查項(xiàng)補(bǔ)充檢驗(yàn)方法
(BJY 202101)
【檢查】松香酸 照高效液相色譜法(中國(guó)藥典2020年版通則0512)測(cè)定。
色譜條件與系統(tǒng)適應(yīng)性試驗(yàn) 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,；以乙腈‐0.1%甲酸(88∶12)為流動(dòng)相,；檢測(cè)波長(zhǎng)為241nm。理論板數(shù)按松香酸色譜峰計(jì)算應(yīng)不低于2000,。
對(duì)照溶液的制備(臨用新制) 取松香酸對(duì)照試劑適量,，精密稱定，加乙醇制成每1ml含10μg的溶液,，作為對(duì)照試劑溶液,。另取11-羰基-β-乙酰乳香酸對(duì)照品適量，精密稱定,，加乙醇制成每1ml含4μg的溶液,，作為參照溶液。
供試品溶液的制備 取本品10片,，糖衣片除去包衣,，研細(xì)，取0.2g,，精密稱定,，精密加入乙醇20ml，稱定重量,，超聲處理20分鐘,，放冷，再稱定重量,，用乙醇補(bǔ)足減失的重量,，搖勻，濾過,，取續(xù)濾液,，即得。
測(cè)定法 分別精密吸取供試品溶液,、對(duì)照試劑溶液與參照溶液各10μl,，注入液相色譜儀,，記錄色譜圖,。
結(jié)果判斷 供試品色譜中，在與松香酸對(duì)照試劑溶液色譜峰保留時(shí)間相應(yīng)的位置不得出現(xiàn)相同的色譜峰,。若出現(xiàn)保留時(shí)間相同的色譜峰,，采用二極管陣列檢測(cè)器比較相應(yīng)色譜峰的紫外-可見吸收光譜,，吸收光譜應(yīng)不同(松香酸對(duì)照試劑色譜峰在241nm顯示最大吸收)；若吸收光譜相同,，且該色譜峰的峰面積值大于11-羰基-β-乙酰乳香酸參照溶液色譜峰的峰面積值,，則視為陽性檢出。
備注：必要時(shí)可采用高效液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用方法進(jìn)行驗(yàn)證,。
起草單位：青島市食品藥品檢驗(yàn)研究院
復(fù)核單位：山東省食品藥品檢驗(yàn)研究院
烏雞白鳳丸中擬人參皂苷F11檢查項(xiàng)補(bǔ)充檢驗(yàn)方法
(BJY 202102)
【檢查】擬人參皂苷F11 照高效液相色譜法(中國(guó)藥典2020年版通則0512)和質(zhì)譜法(中國(guó)藥典2020年版通則0431)測(cè)定,。
色譜、質(zhì)譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑(色譜柱內(nèi)徑2.1mm),；以乙腈為流動(dòng)相A,，水為流動(dòng)相B，按下表中的規(guī)定進(jìn)行梯度洗脫,；流速為0.35ml/min,；柱溫為40℃；采用質(zhì)譜檢測(cè)器,，電噴霧負(fù)離子模式(ESI-),，進(jìn)行多反應(yīng)監(jiān)測(cè)(MRM)，選擇質(zhì)荷比m/z799.6→653.6和m/z799.6→491.6作為檢測(cè)離子對(duì),。
| 時(shí)間（分鐘） | 流動(dòng)相A（%） | 流動(dòng)相B（%） |
| 0～2 | 20→50 | 80→50 |
| 2～4.5 | 50→80 | 50→20 |
對(duì)照品溶液的制備 取擬人參皂苷F11對(duì)照品適量,，精密稱定，加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液,，精密量取適量,，用20%乙腈稀釋制成每1ml含0.4ng的溶液，即得,。
供試品溶液的制備 取本品水蜜丸,，研細(xì)，取約1.5g,；或取小蜜丸或大蜜丸,，剪碎，取約2.25g,，精密稱定,，置具塞錐形瓶中，精密加入80%甲醇25ml,，密塞,，稱定重量，置80℃水浴中加熱回流75分鐘,，取出,，放冷，再稱定重量,，用80%甲醇補(bǔ)足減失的重量,，搖勻,，濾過，精密量取續(xù)濾液1ml,，置100ml量瓶中,，加20%乙腈稀釋至刻度，搖勻,，濾過,，即得。
測(cè)定法 分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各5µl,，注入高效液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀,，測(cè)定，記錄色譜圖,。
判定原則 (1)供試品的提取離子流色譜中,，未同時(shí)出現(xiàn)與對(duì)照品溶液色譜相應(yīng)的色譜峰，視為未檢出,；(2)供試品的提取離子流色譜中,，同時(shí)出現(xiàn)與對(duì)照品溶液色譜相應(yīng)的色譜峰，且供試品色譜中m/z799.6→653.6的色譜峰面積值不大于對(duì)照品溶液中相應(yīng)的峰面積值者,，視為未檢出,；(3)供試品的提取離子流色譜中，同時(shí)出現(xiàn)與對(duì)照品溶液色譜相應(yīng)的色譜峰,，且供試品色譜中m/z799.6→653.6的色譜峰面積值大于對(duì)照品溶液中相應(yīng)的峰面積值者,，視為檢出。
結(jié)果判定 供試品的提取離子流色譜中,，應(yīng)不得檢出與對(duì)照品溶液色譜相應(yīng)的色譜峰,。
起草單位：河北省藥品檢驗(yàn)研究院
復(fù)核單位：山東省食品藥品檢驗(yàn)研究院
消糜栓中擬人參皂苷F11檢查項(xiàng)補(bǔ)充檢驗(yàn)方法
(BJY 202103)
【檢查】擬人參皂苷F11 照高效液相色譜法(中國(guó)藥典2020年版通則0512)和質(zhì)譜法(中國(guó)藥典2020年版通則0431)測(cè)定。
色譜,、質(zhì)譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑(色譜柱內(nèi)徑2.1mm),；以乙腈為流動(dòng)相A，水為流動(dòng)相B,，按下表中的規(guī)定進(jìn)行梯度洗脫,；流速為0.35ml/min；柱溫為40℃,；采用質(zhì)譜檢測(cè)器,，電噴霧負(fù)離子模式(ESI-)，進(jìn)行多反應(yīng)監(jiān)測(cè)(MRM),，選擇質(zhì)荷比m/z799.6→653.6和m/z799.6→491.6作為檢測(cè)離子對(duì),。
| 時(shí)間（分鐘） | 流動(dòng)相A（%） | 流動(dòng)相B（%） |
| 0～2 | 20→50 | 80→50 |
| 2～4.5 | 50→80 | 50→20 |
對(duì)照品溶液的制備 取擬人參皂苷F11對(duì)照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液,，精密量取適量,，用20%乙腈稀釋制成每1ml含4ng的溶液,，即得,。
供試品溶液的制備 取本品10粒，剪碎,，取約3g,，精密稱定，置具塞錐形瓶中,，精密加入80%甲醇25ml,，密塞，稱定重量,，置80℃水浴中加熱回流75分鐘,，取出，放冷,，再稱定重量,，用80%甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻,，濾過,，精密量取續(xù)濾液1ml，置100ml量瓶中,，加20%乙腈稀釋至刻度,，搖勻，濾過,，即得,。
測(cè)定法 分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各5µl，注入高效液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀,，測(cè)定,，記錄色譜圖。
判定原則 (1)供試品的提取離子流色譜中,，未同時(shí)出現(xiàn)與對(duì)照品溶液色譜相應(yīng)的色譜峰,，視為未檢出；(2)供試品的提取離子流色譜中,，同時(shí)出現(xiàn)與對(duì)照品溶液色譜相應(yīng)的色譜峰,，且供試品色譜中m/z 799.6→653.6的色譜峰面積值不大于對(duì)照品溶液中相應(yīng)的峰面積值者，視為未檢出,；(3)供試品的提取離子流色譜中,，同時(shí)出現(xiàn)與對(duì)照品溶液色譜相應(yīng)的色譜峰，且供試品色譜中m/z 799.6→653.6的色譜峰面積值大于對(duì)照品溶液中相應(yīng)的峰面積值者，視為檢出,。
結(jié)果判定 供試品的提取離子流色譜中,，應(yīng)不得檢出與對(duì)照品溶液色譜相應(yīng)的色譜峰。
起草單位：河北省藥品檢驗(yàn)研究院
復(fù)核單位：山東省食品藥品檢驗(yàn)研究院
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