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《工業(yè)用甲醇中痕量三甲胺含量的測(cè)定氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法》征集意見
2020年03月13日 09:05:55
來源：化工儀器網(wǎng) 點(diǎn)擊量：5664
作為重要的化工原料,，甲醇被應(yīng)用于各種化工生產(chǎn)當(dāng)中，但若甲醇中含有三甲胺,，不僅會(huì)使得甲醇產(chǎn)生魚腥臭,，還會(huì)增加粗甲醇精餾過程的難度，并在影響精甲醇的產(chǎn)品質(zhì)量的同時(shí)會(huì)增加各項(xiàng)物料的消耗,。
【化工儀器網(wǎng) 政策標(biāo)準(zhǔn)】作為重要的化工原料,，甲醇被應(yīng)用于各種化工生產(chǎn)當(dāng)中，但若甲醇中含有三甲胺,，不僅會(huì)使得甲醇產(chǎn)生魚腥臭,，還會(huì)增加粗甲醇精餾過程的難度，并在影響精甲醇的產(chǎn)品質(zhì)量的同時(shí)會(huì)增加各項(xiàng)物料的消耗,。為此,，隨著國(guó)內(nèi)甲醇行業(yè)的增產(chǎn)擴(kuò)能，如何確保甲醇質(zhì)量,，甲醇無異味,，三甲胺含量達(dá)標(biāo)等，都是甲醇行業(yè)的研究課題,。
根據(jù)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)文件,，由全國(guó)化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口上報(bào)，全國(guó)化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)有機(jī)化工分會(huì)執(zhí)行,，中國(guó)石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會(huì)主管,，并由國(guó)家能源集團(tuán)寧夏煤業(yè)有限責(zé)任公司,、中國(guó)石油化工股份有限公司北京化工研究院主要起草制訂的《工業(yè)用甲醇中痕量三甲胺含量的測(cè)定氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法》已于日前編制完成。目前,，標(biāo)準(zhǔn)正面向社會(huì)征求意見,。
《工業(yè)用甲醇中痕量三甲胺含量的測(cè)定氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法》是編制組按照GB/T1.1-2009給出的規(guī)則，引用了GB/T3723《工業(yè)用化學(xué)產(chǎn)品采樣安全通則》,、GB/T6680《液體化工產(chǎn)品采樣通則》,、GB/T6682《分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法》、GB/T8170《數(shù)值修約規(guī)則和極限數(shù)值的表示和判定》后起草的,，規(guī)定了采用氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法測(cè)定工業(yè)用甲醇中痕量三甲胺含量的方法,。
閱讀標(biāo)準(zhǔn)征求意見稿后可知，方法概要是甲醇樣品中的三甲胺與鹽酸反應(yīng)生成三甲胺鹽酸鹽,，三甲胺鹽酸鹽在氫氧化鈉的作用下,，再轉(zhuǎn)化為三甲胺。在選定的工作條件下,，采用氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法檢測(cè)樣品中的三甲胺含量,，以質(zhì)荷比(m/z)分別為42、58,、59的特征離子的保留時(shí)間(RT)定性,，采用外標(biāo)法以質(zhì)荷比(m/z)58的特征離子定量。故而實(shí)驗(yàn)中需要用到的儀器設(shè)備包括有氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀,、進(jìn)樣裝置,、頂空瓶、采樣瓶,、容量瓶,、吸量管。
目前,，國(guó)內(nèi)外檢測(cè)三甲胺的方法主要有分光光度法,、氣體檢測(cè)管法、氣相色譜法,，而三甲胺作為工業(yè)甲醇中痕量雜質(zhì)分析的方法只有1個(gè),，為NPD檢測(cè)器氣相色譜法。而本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的方法至少通過了6家實(shí)驗(yàn)室的方法驗(yàn)證,，保證了方法精密度和準(zhǔn)確度良好,，確保了方法具有普遍適用性，易于推廣使用,。為此,。相信標(biāo)準(zhǔn)正式實(shí)施后,，能有效指導(dǎo),、監(jiān)測(cè)甲醇為原料的相關(guān)生產(chǎn)過程,，同時(shí)為后續(xù)再次修訂工業(yè)甲醇產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)奠定基礎(chǔ)。
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