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我國廣泛使用的合法的油溶性合成抗氧化劑主要有4種:沒食子酸丙酯(PG)、叔丁基對苯二酚(TBHQ),、叔丁基對羥基茴香醚(BHA)和 2,6-二叔丁基對甲酚(BHT),。其作用主要是減緩食用油脂(包括含油食品中的油脂)氧化變質(zhì)的速度,最大添加xian量(以油脂中的含量計)一般為200mg/kg,。
目前,,合成抗氧化劑的檢測大多基于現(xiàn)行的《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中9種抗氧化劑的測定》(GB 5009.32-2016),要求須先通過特定的樣品預(yù)處理技術(shù)操作,,將各種合成抗氧化劑從被檢測的食用油脂樣品中分離提取出來后,再用液相色譜或氣相色譜技術(shù)對其各自的含量進(jìn)行測定,。其中若采用液相色譜技術(shù)進(jìn)行檢測,,其所對應(yīng)的樣品預(yù)處理技術(shù)為凝膠滲透色譜(GPC)技術(shù)和(多次液液萃取+C18固相萃?。┘夹g(shù)。
其中GPC技術(shù)預(yù)處理效率低,,每次樣品預(yù)處理操作僅能處理1個樣品,;且單次預(yù)處理操作要消耗大量的有機(jī)溶劑;更要使用昂貴的專用儀器——凝膠滲透色譜儀,,和昂貴的專用耗材——凝膠滲透色譜柱才能完成操作,,成本高昂;(多次液液萃取+C18固相萃?。┓ú僮鞣爆?,需要多次的人工震蕩萃取、離心分層和人工吸取分層液體等操作,,費(fèi)時費(fèi)力,,易導(dǎo)致最終的檢測結(jié)果回收率較低,重復(fù)性較差,。
月旭科技新研發(fā)推出的液相色譜測定液態(tài)油脂中4種合成抗氧化劑(PG,、TBHQ、BHA,、BHT)——預(yù)處理專用方法包(AL-3型),,從常溫下呈液態(tài)的食用動植物油脂和含油食品提取的液態(tài)油脂樣品中,同時提取,、分離和凈化這4種合成抗氧化劑,,以用于液相色譜技術(shù)對這些合成抗氧化劑的檢測。
尤為重要的是,,本款方法包所使用的樣品預(yù)處理技術(shù)進(jìn)行了合規(guī)化改進(jìn),,基本符合現(xiàn)行《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中9種抗氧化劑的測定》(GB 5009.32-2016)中固相萃取預(yù)處理技術(shù)的要求。
產(chǎn)優(yōu)
圖丨抗氧化劑提取液
01
合規(guī)性高
是對現(xiàn)行《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中9種抗氧化劑的測定》(GB 5009.32-2016)中固相萃取預(yù)處理技術(shù)的優(yōu)化和簡化,,其原理與該國家標(biāo)準(zhǔn)的技術(shù)原理基本一致,。且油脂稱樣量和最終提取液定容體積與該國標(biāo)的要求一致,可直接按該國標(biāo)計算公式進(jìn)行結(jié)果計算,。
02
回收率好
液相檢測各個抗氧化劑的回收率一般在80%~100%之間,。
03
凈化效果好
能去除絕大部分的油脂成分,可有效防止污染和堵塞液相色譜柱造成對儀器的損害,。
04
成本低
無需昂貴的儀器和耗材,,僅需實(shí)驗(yàn)室常規(guī)儀器和耗材。
圖丨凈化專用SPE柱
1)液相色譜柱
分析柱:Ultimate® XB-C18色譜柱,,4.6mm×250mm,,5μm;
保護(hù)柱:Ultimate® XB-C18,,4.6mm×10mm,,5μm(配不銹鋼保護(hù)柱柱套),。
2)流動相
A相:含1%乙酸的40%乙腈水溶液;
B相:含1%乙酸的乙腈,;
3)梯度洗脫程序
4)流速:1.0mL/min,;
5)檢測波長:280nm;
6)柱溫:35℃,;
7)進(jìn)樣體積:20μL,。
圖丨SPE洗脫液
檢測色譜圖

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