礦渣硅酸鹽水泥組分含量測(cè)定實(shí)驗(yàn)

一,、前言：

使用水泥組分測(cè)定儀準(zhǔn)確測(cè)定礦渣硅酸鹽水泥中各主要組分的含量，為水泥質(zhì)量評(píng)估與性能研究提供數(shù)據(jù)支持,。在建筑施工中,，不同工程對(duì)水泥特性有各異要求。比如,，大體積混凝土工程需水泥水化熱低,，礦渣硅酸鹽水泥中礦渣等摻合料含量就會(huì)影響水化熱釋放速率。準(zhǔn)確測(cè)定組分含量,，能助力生產(chǎn)者依據(jù)工程需求準(zhǔn)確調(diào)配水泥,，確保建筑質(zhì)量，降低安全隱患,。

二,、實(shí)驗(yàn)儀器與試劑

儀器：水泥組分測(cè)定儀、電子天平（精度0.0001g）,、烘箱,、馬弗爐、容量瓶（100mL,、250mL）,、移液管（5mL、10mL）,、錐形瓶等,。

試劑：鹽酸（分析純）,、氫氧化鈉（分析純）,、氯化銨（分析純）、氟化鉀（分析純）,、硫酸銅（分析純）,、EDTA（分析純）、鈣黃綠素 - 甲基百里香酚藍(lán) - 酚酞混合指示劑（CMP）,、酸性鉻藍(lán)K - 萘酚綠B混合指示劑（KB） 等,。

三、實(shí)驗(yàn)步驟

樣品制備：將礦渣硅酸鹽水泥樣品在105 - 110℃烘箱中烘干至恒重,，取出置于干燥器中冷卻,。用四分法縮分后,，將樣品研磨至全部通過(guò)0.080mm方孔篩。

試樣分解：準(zhǔn)確稱取約0.5g水泥樣品,，置于銀坩堝中,，加入6 - 7g氫氧化鈉，蓋上坩堝蓋（留有縫隙）,，放入馬弗爐中,。從低溫升起，在650 - 700℃下熔融20min,。取出冷卻,，將坩堝放入已盛有100mL熱水的燒杯中，蓋上表面皿,，于電爐上適當(dāng)加熱,，待熔塊浸出后，取出坩堝,，用熱水沖洗坩堝和蓋,。向溶液中加入15 - 20mL鹽酸，再加入1mL硝酸,，將溶液加熱至沸,，冷卻后轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線,，搖勻,。此為溶液A。

二氧化硅的測(cè)定：移取25.00mL溶液A于300mL塑料杯中,，加入10mL 150g/L氟化鉀溶液,，攪拌，加入固體,，至飽和并有少量析出,，放置15 - 20min。用中速濾紙過(guò)濾,，用50g/L溶液洗滌塑料杯及沉淀3 - 4次,。將濾紙連同沉淀取下，置于原塑料杯中,，沿杯壁加入10mL 50g/L - 乙醇溶液及1mL酚酞指示劑溶液,，用0.15mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液中和未洗凈的酸，仔細(xì)攪拌濾紙并隨之擦洗杯壁,，直至溶液呈微紅色,。然后加入200mL沸水（煮沸并用氫氧化鈉溶液中和至酚酞呈微紅色），用0.15mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至微紅色。計(jì)算二氧化硅的含量,。

三氧化二鐵的測(cè)定：移取50.00mL溶液A于400mL燒杯中,，加水稀釋至約200mL，用氨水（1 + 1）調(diào)節(jié)溶液pH值至1.8 - 2.0（用精密pH試紙檢驗(yàn)）,。將溶液加熱至70℃,，加入10滴100g/L磺基水楊酸鈉指示劑溶液，用0.015mol/L EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液緩慢滴定至亮黃色（終點(diǎn)時(shí)溶液溫度應(yīng)不低于60℃）,。計(jì)算三氧化二鐵的含量,。

三氧化二鋁的測(cè)定：在滴定鐵后的溶液中，加入10 - 15mL 0.015mol/L EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液,，然后加入15mL pH4.3的緩沖溶液,，煮沸1 - 2min，取下稍冷,，加入4 - 5滴PAN指示劑溶液,，以硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至亮紫色。計(jì)算三氧化二鋁的含量,。

氧化鈣的測(cè)定：移取25.00mL溶液A于400mL燒杯中,，加水稀釋至約200mL，加入5mL三乙醇胺（1 + 2）,，攪拌均勻,，加入適量CMP混合指示劑，在攪拌下加入氫氧化鉀溶液（200g/L）,，至出現(xiàn)綠色熒光后再過(guò)量5 - 8mL,，此時(shí)溶液pH值在13以上，用0.015mol/L EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至綠色熒光消失并呈現(xiàn)紅色,。計(jì)算氧化鈣的含量,。

氧化鎂的測(cè)定：移取25.00mL溶液A于400mL燒杯中，加水稀釋至約200mL,，加入5mL三乙醇胺（1 + 2）,，攪拌均勻，加入10mL pH10的緩沖溶液,，再加入適量KB指示劑,，用0.015mol/L EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液由紫紅色變?yōu)榧兯{(lán)色。由滴定鈣鎂合量消耗的EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積減去滴定鈣消耗的EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積,，計(jì)算氧化鎂的含量,。

四、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄與處理

五,、注意事項(xiàng)

熔融樣品時(shí)，應(yīng)嚴(yán)格控制馬弗爐的升溫速度和熔融溫度,，確保樣品熔融,。

滴定過(guò)程中,，要注意控制滴定速度和終點(diǎn)判斷，尤其是在測(cè)定二氧化硅時(shí),，中和未洗凈的酸以及滴定過(guò)程要仔細(xì)操作,，避免誤差。

各試劑的加入量和加入順序應(yīng)嚴(yán)格按照實(shí)驗(yàn)步驟進(jìn)行,，以保證反應(yīng)的順利進(jìn)行和測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性,。