用原子吸收法間接分析水中的氯化物在國外經(jīng)常有所報道,,但在國內(nèi)卻很少見,。我們在參考國外文獻(xiàn)的基礎(chǔ)上,在實(shí)際工作中建立了這種方法,,方便可靠,。 1 原理本方法通過往樣品中加入過量已知量的硝酸銀溶液,,銀離子與氯離子沉淀后,測出剩余銀離子的量,,可以差量算出樣品中的氯離子的量,。 2 干擾及消除飲用水中含有的各種物質(zhì)在通常數(shù)量下不發(fā)生干擾,但溴化物,、碘化物和氰化物能干擾分析,。硫化物、硫代硫酸鹽和亞硫酸鹽的干擾可用過氧化氫予以消除,,少量的有機(jī)物的干擾可用高猛酸鉀處理消解,。 3 主要試劑 1.1 銀的標(biāo)準(zhǔn)儲備液 (CAg+=1.000g/l):準(zhǔn)確稱取硝酸銀(優(yōu)級純)1.575g,溶于100ml的1mol/L的硝酸溶液(3.3)中,,移入1000ml的容量瓶中,,用水稀釋至標(biāo)線,搖勻,。儲于棕色試劑瓶中,,避光保存。 1.2 銀的標(biāo)準(zhǔn)使用液 (CAg+=10. 0g/l):取上述銀的標(biāo)準(zhǔn)儲備液(3.1)10ml放入1000ml的容量瓶中,,加入1ml的1mol/l的硝酸溶液(3.3),,定容至1000ml。 1.3 硝酸溶液(Ρ=1.0mol/l):用濃硝酸(優(yōu)級純)配制,。 4 主要儀器及參數(shù)設(shè)定 4.1 原子吸收分光光度計:北京普析通用儀器公司TAS-986原子吸收分光光度計,,波長338.3nm光譜帶寬0.2nm,燈電流4mA,,空氣-乙炔火焰,。 4.2 離心機(jī):北京醫(yī)用離心機(jī)石生產(chǎn)的LD4-2型。 5 樣品的處理 5.1 取適量水樣于200ml的容量瓶中,,加入20ml硝酸銀儲備液(3.1)和1ml的濃硝酸(優(yōu)級純),,定容。攪拌后旋轉(zhuǎn)陰暗處過液,。第二天用離心機(jī)離心10min,,棄去上層懸浮層,取10ml清液于100ml容量瓶中,,加水至刻度,,搖勻。 5.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制以硝酸銀使用液(3.2)為母液,,配制濃度分別為0,,2.0,4.0,6.0,,8.0,,10.0mg/L的溶液進(jìn)入原子吸收分光光度計分析。 5.3 計算 CCl(mg/l)=0.329(20-2C)/V C-由曲線中查出的銀離子的濃度(mg/l) V-取樣體積(1) 6 小結(jié)此方法的測定范圍為0.5-5.0mg,。分析用蒸餾水配制的50.0mg/l的氯化鈉溶液,,取樣100ml,相對誤差1.37%,,加標(biāo)回收率為92.4%,。
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