總氮測定影響

總氮是水中所含氨氮,、硝酸鹽氮、亞硝酸鹽氮和有機氮之和的總稱,，是表征湖庫水質(zhì)富營養(yǎng)化程度的重要指標之一,。測定總氮時應(yīng)注意以下幾個方面：

一,、實驗用水

為實驗室環(huán)境中常存在氨，因些均要求實驗用水必須為無氨水,，以酸化蒸餾法制備為（1L水中加0.1mL硫酸）,，有些提出實驗用水為超純水或電導(dǎo)率低于0.5微西門子/厘米。另外,，無氨水的加入順序?qū)ξ舛纫灿杏绊?，在空白試驗中，可以在消解后再加入無氨水,，使氨水中的N不會被氧化為NO3-,，對結(jié)果產(chǎn)生的誤差較小。無氨水的吸光值隨存放的時間延長而增大,，因此要現(xiàn)配現(xiàn)用,。

二、器皿的洗滌

標準法要求所用玻璃器皿用1+9鹽酸浸泡,，清洗后再用無氨水沖洗數(shù)次,，有些提出用1+3硫酸蕩洗，可有效地達到去除干擾物的目的,。對于石英比色皿,，用1+2鹽酸、乙醇洗液洗滌,。

三,、實驗室環(huán)境

總氮分析應(yīng)在無氨、無塵,、通風(fēng)良好的環(huán)境中進行,，應(yīng)避免與氨氮、硝酸鹽氮,、亞硝酸鹽氮等實驗項目同處一室進行分析,；揮發(fā)酚,、總硬度在測定中均使用揮發(fā)性較大的濃氨水，也應(yīng)避開,。同時試劑,、玻璃應(yīng)避開氨的交叉污染，,。

四,、試劑的提純、配制和保存

用來消解水樣的過硫酸鉀中含氮化合物可達0.002%～0.002%,，有的可達到0.01%,，使試劑空白吸光度往往高出工作曲線上限0.3mg/L。因此必須對過硫酸鉀進行提純,，可采用重結(jié)晶法提純該試劑,。將盛有去離子水的大燒杯中放入40度水浴中，加入過硫酸鉀固體試劑配成飽和溶液,，將該飽和溶液置于冰水浴中作重結(jié)晶,，再用去離子水洗滌結(jié)晶多次，于紅外燈下烘干,，空白實驗的吸光度值可從1.542降0.02,，提純好的過硫酸鉀應(yīng)避免與還原性物質(zhì)混合存放，并在干燥器中避光保存,。此外,，分析純氫氧化鈉也含有少量的氮氧化物，一般達不到要求,，要用優(yōu)級純的,。過硫酸鉀的溶解速度非常慢，若要加快溶解,，采用水溫低于60度的水浴加熱法,，否則過硫酸鉀會分解失效。配制過硫酸鉀溶液時,，氫氧化鈉和過硫酸鉀應(yīng)分開配制,，待氫氧化鈉溶液的溫度降到室溫后，再加入過硫酸鉀溶液,。堿性過硫酸鉀在常溫下可保存一個月,。但大多數(shù)認為不能超過一周，現(xiàn)配現(xiàn)用,。對于硝酸鉀貯備液的儲存,，要用棕色瓶，并加入2mL三氯甲烷在0～10度暗處保存,，可穩(wěn)定保存六個月,。

五,、消解溫度、壓力和時間的控制

樣品消解中千萬不能漏氣,，要保證消解溫度達120～124度,，壓力為1.1～1.4kg/cm3，消解時間控制在一個小時,，以降低空白值,。

六、高氨氮水樣中的總氮測定

七,、對氨氮含量較高的水樣,，由于在消解時,，堿性過硫酸鉀介質(zhì)中氨氮會以氨氣形式逸散在比色管的氣相中,，造成測出的總氮只是硝態(tài)氮、亞硝態(tài)氮,、和少部分的氨態(tài)氮,，必然出現(xiàn)氨氮高于總氮的結(jié)果。解決的辦法是,，當水樣消解完成后馬上放氣,，趁熱將水樣管多次搖勻，使氣相中的氨氣被熱的過硫酸鉀消解轉(zhuǎn)變?yōu)橄鯌B(tài)氮,。

八,、消解管的選擇

一般消解過程都是采用玻璃比色管，但此管的回收率較低,，可采用螺旋式橡皮密閉塞的消解管,，此管的回收率可達99%。