一,、  實驗?zāi)康?/p>

1.      深刻理解橡膠的硫化特性及其意義,。

2.      熟悉橡膠硫化儀的結(jié)構(gòu)和工作原理,。

3.      熟練操作硫化儀和準確處理硫化曲線,。

二,、  實驗原理

橡膠硫化是橡膠加工中zui重要的工藝過程之一,。硫化是橡膠的物理化學(xué)變化的過程,，其中主要是化學(xué)反應(yīng)，經(jīng)歷著一系列復(fù)雜的化學(xué)交聯(lián)過程,。硫化結(jié)果,，使未硫化膠變成硫化膠，導(dǎo)致橡膠由塑性物質(zhì)變成彈性物質(zhì),，具有良好的物理機械性能和化學(xué)性能,，成為工業(yè)上有使用價值的材料。

硫化膠性能隨硫化時間的長短有很大變化,，一般規(guī)律是：抗張強度,、抗撕裂強度首先隨硫化時間增加而上升，當增至一定值后逐漸下降,，伸長率,、生熱、變形隨硫化時間增加而減少,；硬度,、彈性、定伸隨硫化時間增加而增至某一定值,。由此可見,，硫化時間是表征橡膠硫化程度的標志，硫化時間的選取,，決定了硫化膠性能的好壞,。

        典型的硫化曲線見圖1。圖中C點以前的轉(zhuǎn)矩變化是由硫化和老化綜合作用的結(jié)果,。C點以后的變化僅是老化過程引起的,，老化過程是斷裂和交聯(lián)的競爭過程,，當斷裂占優(yōu)勢時，轉(zhuǎn)矩達到zui大值后,，又開始沿CH下降,，產(chǎn)生所謂的范原現(xiàn)象,；當交聯(lián)占優(yōu)勢時,，則轉(zhuǎn)矩沿CD上升；如果斷裂和交聯(lián)相當,，則曲線沿CG延伸,。

        正硫化，通常是指橡膠制品的各種物理機械性能達到*值的硫化狀態(tài),。（即綜合了各項性能選定的）理論正硫化時間,，則是達到正硫化狀態(tài)所需的時間。欠硫或過硫,，橡膠物理機械性能都顯得較差,。在實際應(yīng)用上，由于橡膠各項性能往往不會在同一時間都達到*值,，而且對制品的要求往往側(cè)重于某一,、二個方面，因此常常側(cè)重于某些性能來選擇和確定*正硫化時間,，顯然與上述正硫化時間概念是不同的,，我們稱之為工藝正硫化時間或技術(shù)正硫化時間，測定正硫化程度的方法有三類,，有化學(xué)法,、物理法和儀器法。前兩種方法,，雖然都能在一定程度上測定膠料的硫化程度,，但存在不少缺點，一是麻煩,；二是不經(jīng)濟,；三是精度低，重現(xiàn)性差,，尤其不能連續(xù)測定硫化全過程,。隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，用儀器法測定橡膠的硫化特性,，即硫化焦燒時間,、正硫化時間等，經(jīng)過不斷的改進,，技術(shù)日趨完善,，顯示硫化儀的諸多優(yōu)點,，如測定快速、準確,、方便,、試樣用料少，能連續(xù)測定硫化全過程,，因此在國內(nèi)外得到廣泛的使用,。

硫化儀測定記錄的是轉(zhuǎn)矩值，用于反映膠料的硫化程度：

1．由于橡膠的硫化過程實際上是線性高分子材料進行交聯(lián)的過程,，因此用交聯(lián)點密度的大?。▎挝惑w積內(nèi)交聯(lián)點的數(shù)目）可以檢測出交聯(lián)程度。根據(jù)彈性統(tǒng)計理論可知：

G∝ρRT
式中G--剪切模量,，MPa;

ρ--交聯(lián)點密度,mol/ml;

R--氣體常數(shù),Pa·l/（mol·K）;

T--溫度,K

式中R,、T是常數(shù)，故G與ρ成正比,，只需要得出G就能反映交聯(lián)程度,。

2．G與轉(zhuǎn)矩M也存在一定的線性關(guān)系，因為從膠料在模腔中受力分析可知,，轉(zhuǎn)子由于作正負30的擺動,，對膠料施加一定的力使之形變，與此同時,，膠料將產(chǎn)生剪切力,、拉伸力、扭力等,。這些力的合力F對轉(zhuǎn)子將產(chǎn)生轉(zhuǎn)矩M,，阻礙轉(zhuǎn)子的轉(zhuǎn)動，而且隨膠料逐漸硫化,，其G也逐漸增加,，轉(zhuǎn)子擺動在定應(yīng)變的情況下，所需轉(zhuǎn)矩也成正比例的增加,，上述可用以下各公式表示并加以說明,。

1）          M=F·S

式中 M--膠料阻礙轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)動的轉(zhuǎn)矩，N·M,；

  F--膠料阻礙轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)動的綜合力,，N；

  S--力對轉(zhuǎn)子軸的垂直距離,，M,；

式中，S是常數(shù)，故M與F成正比,。

2）          F∞σ總

F是膠料阻礙轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)動的綜合力,，顯而易見，是與膠料單位面積上阻礙轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)動的力（即應(yīng)力σ總）是成正比關(guān)系的,。

3）          膠料產(chǎn)生的各種應(yīng)力與G的關(guān)系：

由于M與F,，F(xiàn)與σ總、與σ總與G,、G與R都存在著線性關(guān)系,，故M與U也就存在著線性關(guān)系，因此測定膠料轉(zhuǎn)矩的大小就可反映膠料的交聯(lián)密度,。

三,、實驗步驟

1．啟動儀器

1）      確認本儀器主機電源和氣源及計算機和打印機的電源均已連接好,；

2）      把硫化儀主機右側(cè)的電源開關(guān)打開,；

3）      打開計算機和打印機電源開關(guān)，計算機進入MM4130C2操作系統(tǒng)

2．設(shè)定溫度量程（在二臺SR94面板上進行）

按或鍵,，使SV顯示為所需實驗溫度,，再按ENT鍵確認。

3． 加熱（操作在微機控制器面板上進行）

本設(shè)置在缺省置下自動進入加熱狀態(tài),，或按下WAR加熱鍵,，上下加熱器開始加熱。

4． 參數(shù)設(shè)定

在MM4130C2操作系統(tǒng)中,，擊點參數(shù)設(shè)定,，進入?yún)?shù)設(shè)置狀態(tài)

1）          輸入單位名稱；

2）          選擇或,，使相應(yīng)“運行時間”,、“轉(zhuǎn)矩量程”數(shù)值滿足所需要求；

3）          選擇“自動保存”,，所做實驗以本次實驗完成后的停止的時間作為文件名自動保存在“C：/”存儲文件“/”文件夾內(nèi)（8位文件名順序為“月-日-時-分”）,；不選擇“自動保存”，亦可在“文件”或“匯總”中的子菜單下進行保存,，缺省設(shè)置為自動保存,；

4）          通訊端口是計算機和硫化儀主機連接端口。“通訊端口”的缺省選項是COM1（串口1）,。如果用戶占用COM1,，請將通訊端口改為其他串口。如果使用串口卡或筆記本電腦沒有串口,，需使用USB轉(zhuǎn)串口線,，請選擇相應(yīng)的串口設(shè)置。

5）          選擇“彩色打印”，打印出的曲線為彩色,；不選擇“彩色打印”,，打印出的曲線是黑色；

6）          選擇“應(yīng)用標準曲線”,，界面出現(xiàn)一條虛線是已選擇好作為標準曲線的曲線,；

7）          選擇確訂，回到硫化儀操作系統(tǒng)狀態(tài),；

（沒有特殊情況,，請不要改變通訊端口，否則容易導(dǎo)致計算機通訊失敗,。）

5．                   校準儀器（儀器校準不需經(jīng)常進行,，可幾個月或半年校核一次。）

1）    打開主機箱,，去掉控制器上的第14,、15號線；（注：該線必須去掉,，否則會導(dǎo)致儀器損壞,。）

2）    把標定器放入模腔中，下端與下模腔十字溝槽對準,；

3）     松動標定器中間螺釘,，使上端與上模腔溝槽對準，擰緊中間螺釘,；

4）    擰緊上螺釘和下螺釘,；

5）    按開始鍵（主機面板或計算機屏幕上皆可），觀察計算機屏幕上顯示轉(zhuǎn)矩數(shù)值與標定器上所標轉(zhuǎn)矩值是否相等,。若不相等,，可小改錐旋轉(zhuǎn)電位器直至二者相等；（電位器：用鑰匙打開主機箱,，中間控制器塑料外殼小孔處即電位器所在,。）

6）    完成以后，將標定器上所有螺釘松開,，取下標定器,，將14、15號線接上,。

6． 開始實驗

1）      進入實驗等待狀態(tài),。根據(jù)需要分別輸入：存儲文件夾、膠料名稱,、實驗溫度,、實驗員等,；（注：在本次實驗做完之前輸入為有效。不輸入存儲文件夾名稱時,，以膠料名稱為存儲文件夾名稱,。）

2）      稱膠料：用天平稱4克膠料；（注：初次使用時,，檢查一下做完的膠樣是否飽滿或擠出太多,，根據(jù)膠料比重適當增減。）

3）      溫度升至設(shè)定值后,，放入膠料,；

4）      按開始健（計算機顯示屏幕或微機控制器面板上均可）,，開始實驗,；（注：開始鍵相當于氣缸鍵、加熱鍵,、電機鍵同時按下,，關(guān)掉其中任何一個，實驗停止,。）

5）      結(jié)束實驗：實驗進行到設(shè)定的運行時間,，待模腔自動打開，取出膠片,，本次實驗結(jié)束；或未到設(shè)定時間,，也可按停止鍵（主機面板或計算機屏幕上皆可）停止實驗,；

6）      單個實驗的保存和打印：實驗結(jié)束后,，可選擇“單個實驗”下拉菜單中的“保存”,，彈出文件框后，輸入文件名,，選擇“確認”,，該曲線即被保存為*LLP文件。如果在“參數(shù)設(shè)置”中選中“自動保存”,，該曲線自動保存到的文件夾內(nèi),。若該曲線不需保存，則實驗結(jié)束后可打印該曲線,，選擇“單個實驗”的下拉菜單“打印”即可,。如果打印已保存文件，可先選擇“單個實驗”下拉菜單中的“打開文件”,，打開需要打印曲線的文件名,，該曲線即顯示在屏幕上，再選擇“單個實驗”下拉菜單中的打印“即可。

四,、實驗結(jié)果分析與計算

硫化儀記錄裝置所繪出的曲線就是與剪切模量G成正比關(guān)系的轉(zhuǎn)矩隨時間變化曲線,，這個曲線通常叫做硫化曲線，繪圖儀自動打印T10,、T50,、T90的時間。