一、  實驗?zāi)康?/p>

1.      深刻理解橡膠的硫化特性及其意義,。

2.      熟悉橡膠硫化儀的結(jié)構(gòu)和工作原理,。

3.      熟練操作硫化儀和準(zhǔn)確處理硫化曲線。

二,、  實驗原理

橡膠硫化是橡膠加工中zui重要的工藝過程之一,。硫化是橡膠的物理化學(xué)變化的過程，其中主要是化學(xué)反應(yīng),，經(jīng)歷著一系列復(fù)雜的化學(xué)交聯(lián)過程,。硫化結(jié)果，使未硫化膠變成硫化膠,，導(dǎo)致橡膠由塑性物質(zhì)變成彈性物質(zhì),，具有良好的物理機(jī)械性能和化學(xué)性能，成為工業(yè)上有使用價值的材料,。

硫化膠性能隨硫化時間的長短有很大變化,，一般規(guī)律是：抗張強(qiáng)度、抗撕裂強(qiáng)度首先隨硫化時間增加而上升,，當(dāng)增至一定值后逐漸下降,，伸長率、生熱,、變形隨硫化時間增加而減少,；硬度、彈性,、定伸隨硫化時間增加而增至某一定值,。由此可見，硫化時間是表征橡膠硫化程度的標(biāo)志,，硫化時間的選取,，決定了硫化膠性能的好壞,。

        典型的硫化曲線見圖1。圖中C點以前的轉(zhuǎn)矩變化是由硫化和老化綜合作用的結(jié)果,。C點以后的變化僅是老化過程引起的,，老化過程是斷裂和交聯(lián)的競爭過程，當(dāng)斷裂占優(yōu)勢時,，轉(zhuǎn)矩達(dá)到zui大值后,，又開始沿CH下降，產(chǎn)生所謂的范原現(xiàn)象,；當(dāng)交聯(lián)占優(yōu)勢時,，則轉(zhuǎn)矩沿CD上升；如果斷裂和交聯(lián)相當(dāng),，則曲線沿CG延伸,。

        正硫化，通常是指橡膠制品的各種物理機(jī)械性能達(dá)到*值的硫化狀態(tài),。（即綜合了各項性能選定的）理論正硫化時間,，則是達(dá)到正硫化狀態(tài)所需的時間。欠硫或過硫,，橡膠物理機(jī)械性能都顯得較差,。在實際應(yīng)用上，由于橡膠各項性能往往不會在同一時間都達(dá)到*值,，而且對制品的要求往往側(cè)重于某一,、二個方面，因此常常側(cè)重于某些性能來選擇和確定*正硫化時間,，顯然與上述正硫化時間概念是不同的,，我們稱之為工藝正硫化時間或技術(shù)正硫化時間，測定正硫化程度的方法有三類,，有化學(xué)法,、物理法和儀器法。前兩種方法,，雖然都能在一定程度上測定膠料的硫化程度,，但存在不少缺點，一是麻煩,；二是不經(jīng)濟(jì),；三是精度低，重現(xiàn)性差,，尤其不能連續(xù)測定硫化全過程,。隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，用儀器法測定橡膠的硫化特性，即硫化焦燒時間,、正硫化時間等,，經(jīng)過不斷的改進(jìn)，技術(shù)日趨完善,，顯示硫化儀的諸多優(yōu)點，如測定快速,、準(zhǔn)確,、方便、試樣用料少,，能連續(xù)測定硫化全過程,，因此在國內(nèi)外得到廣泛的使用。

硫化儀測定記錄的是轉(zhuǎn)矩值,，用于反映膠料的硫化程度：

1．由于橡膠的硫化過程實際上是線性高分子材料進(jìn)行交聯(lián)的過程,，因此用交聯(lián)點密度的大小（單位體積內(nèi)交聯(lián)點的數(shù)目）可以檢測出交聯(lián)程度,。根據(jù)彈性統(tǒng)計理論可知：

G∝ρRT
式中G--剪切模量,，MPa;

ρ--交聯(lián)點密度,mol/ml;

R--氣體常數(shù),Pa·l/（mol·K）;

T--溫度,K

式中R、T是常數(shù),，故G與ρ成正比,，只需要得出G就能反映交聯(lián)程度。

2．G與轉(zhuǎn)矩M也存在一定的線性關(guān)系,，因為從膠料在模腔中受力分析可知,，轉(zhuǎn)子由于作正負(fù)30的擺動，對膠料施加一定的力使之形變,，與此同時,，膠料將產(chǎn)生剪切力、拉伸力,、扭力等,。這些力的合力F對轉(zhuǎn)子將產(chǎn)生轉(zhuǎn)矩M，阻礙轉(zhuǎn)子的轉(zhuǎn)動,，而且隨膠料逐漸硫化,，其G也逐漸增加，轉(zhuǎn)子擺動在定應(yīng)變的情況下,，所需轉(zhuǎn)矩也成正比例的增加,，上述可用以下各公式表示并加以說明。

1）          M=F·S

式中 M--膠料阻礙轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)動的轉(zhuǎn)矩,，N·M,；

  F--膠料阻礙轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)動的綜合力，N；

  S--力對轉(zhuǎn)子軸的垂直距離,，M,；

式中，S是常數(shù),，故M與F成正比,。

2）          F∞σ總

F是膠料阻礙轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)動的綜合力，顯而易見,，是與膠料單位面積上阻礙轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)動的力（即應(yīng)力σ總）是成正比關(guān)系的,。

3）          膠料產(chǎn)生的各種應(yīng)力與G的關(guān)系：

由于M與F，F(xiàn)與σ總,、與σ總與G,、G與R都存在著線性關(guān)系，故M與U也就存在著線性關(guān)系,，因此測定膠料轉(zhuǎn)矩的大小就可反映膠料的交聯(lián)密度,。

三、實驗步驟

1．啟動儀器

1）      確認(rèn)本儀器主機(jī)電源和氣源及計算機(jī)和打印機(jī)的電源均已連接好,；

2）      把硫化儀主機(jī)右側(cè)的電源開關(guān)打開,；

3）      打開計算機(jī)和打印機(jī)電源開關(guān)，計算機(jī)進(jìn)入MM4130C2操作系統(tǒng)

2．設(shè)定溫度量程（在二臺SR94面板上進(jìn)行）

按或鍵,，使SV顯示為所需實驗溫度,，再按ENT鍵確認(rèn)。

3． 加熱（操作在微機(jī)控制器面板上進(jìn)行）

本設(shè)置在缺省置下自動進(jìn)入加熱狀態(tài),，或按下WAR加熱鍵,，上下加熱器開始加熱。

4． 參數(shù)設(shè)定

在MM4130C2操作系統(tǒng)中,，擊點參數(shù)設(shè)定,，進(jìn)入?yún)?shù)設(shè)置狀態(tài)

1）          輸入單位名稱；

2）          選擇或,，使相應(yīng)“運行時間”,、“轉(zhuǎn)矩量程”數(shù)值滿足所需要求；

3）          選擇“自動保存”,，所做實驗以本次實驗完成后的停止的時間作為文件名自動保存在“C：/”存儲文件“/”文件夾內(nèi)（8位文件名順序為“月-日-時-分”）,；不選擇“自動保存”，亦可在“文件”或“匯總”中的子菜單下進(jìn)行保存,，缺省設(shè)置為自動保存,；

4）          通訊端口是計算機(jī)和硫化儀主機(jī)連接端口。“通訊端口”的缺省選項是COM1（串口1）,。如果用戶占用COM1,，請將通訊端口改為其他串口,。如果使用串口卡或筆記本電腦沒有串口，需使用USB轉(zhuǎn)串口線,，請選擇相應(yīng)的串口設(shè)置,。

5）          選擇“彩色打印”，打印出的曲線為彩色,；不選擇“彩色打印”,，打印出的曲線是黑色；

6）          選擇“應(yīng)用標(biāo)準(zhǔn)曲線”,，界面出現(xiàn)一條虛線是已選擇好作為標(biāo)準(zhǔn)曲線的曲線,；

7）          選擇確訂，回到硫化儀操作系統(tǒng)狀態(tài),；

（沒有特殊情況，請不要改變通訊端口,，否則容易導(dǎo)致計算機(jī)通訊失敗,。）

5．                   校準(zhǔn)儀器（儀器校準(zhǔn)不需經(jīng)常進(jìn)行，可幾個月或半年校核一次,。）

1）    打開主機(jī)箱,，去掉控制器上的第14、15號線,；（注：該線必須去掉,，否則會導(dǎo)致儀器損壞。）

2）    把標(biāo)定器放入模腔中,，下端與下模腔十字溝槽對準(zhǔn),；

3）     松動標(biāo)定器中間螺釘，使上端與上模腔溝槽對準(zhǔn),，擰緊中間螺釘,；

4）    擰緊上螺釘和下螺釘；

5）    按開始鍵（主機(jī)面板或計算機(jī)屏幕上皆可）,，觀察計算機(jī)屏幕上顯示轉(zhuǎn)矩數(shù)值與標(biāo)定器上所標(biāo)轉(zhuǎn)矩值是否相等,。若不相等，可小改錐旋轉(zhuǎn)電位器直至二者相等,；（電位器：用鑰匙打開主機(jī)箱,，中間控制器塑料外殼小孔處即電位器所在。）

6）    完成以后,，將標(biāo)定器上所有螺釘松開,，取下標(biāo)定器，將14,、15號線接上,。

6． 開始實驗

1）      進(jìn)入實驗等待狀態(tài),。根據(jù)需要分別輸入：存儲文件夾、膠料名稱,、實驗溫度,、實驗員等；（注：在本次實驗做完之前輸入為有效,。不輸入存儲文件夾名稱時,，以膠料名稱為存儲文件夾名稱。）

2）      稱膠料：用天平稱4克膠料,；（注：初次使用時,，檢查一下做完的膠樣是否飽滿或擠出太多，根據(jù)膠料比重適當(dāng)增減,。）

3）      溫度升至設(shè)定值后,，放入膠料；

4）      按開始?。ㄓ嬎銠C(jī)顯示屏幕或微機(jī)控制器面板上均可）,，開始實驗；（注：開始鍵相當(dāng)于氣缸鍵,、加熱鍵,、電機(jī)鍵同時按下，關(guān)掉其中任何一個,，實驗停止,。）

5）      結(jié)束實驗：實驗進(jìn)行到設(shè)定的運行時間，待模腔自動打開,，取出膠片,，本次實驗結(jié)束；或未到設(shè)定時間,，也可按停止鍵（主機(jī)面板或計算機(jī)屏幕上皆可）停止實驗,；

6）      單個實驗的保存和打印：實驗結(jié)束后,，可選擇“單個實驗”下拉菜單中的“保存”,，彈出文件框后，輸入文件名,，選擇“確認(rèn)”,，該曲線即被保存為*LLP文件。如果在“參數(shù)設(shè)置”中選中“自動保存”,，該曲線自動保存到的文件夾內(nèi),。若該曲線不需保存，則實驗結(jié)束后可打印該曲線,，選擇“單個實驗”的下拉菜單“打印”即可,。如果打印已保存文件,，可先選擇“單個實驗”下拉菜單中的“打開文件”，打開需要打印曲線的文件名,，該曲線即顯示在屏幕上,，再選擇“單個實驗”下拉菜單中的打印“即可。

四,、實驗結(jié)果分析與計算

硫化儀記錄裝置所繪出的曲線就是與剪切模量G成正比關(guān)系的轉(zhuǎn)矩隨時間變化曲線,，這個曲線通常叫做硫化曲線，繪圖儀自動打印T10,、T50,、T90的時間。