GC-MS是日常檢測中常會用到的重要工具,，它可同時完成待測組分的分離,、鑒定和定量，因此被廣泛應(yīng)用于復(fù)雜組分的分離與鑒定,。GC-MS的使用簡化了樣品的前處理過程,，使得樣品分析更簡便。下面，小編匯總了來自前輩的GC-MS經(jīng)驗(yàn)分享,，希望對大家有所幫助,。

一、GC-MS的基礎(chǔ)知識

01.GC-MS能做什么,？

1.分離：氣相色譜儀——分離樣品組分,，起著樣品制備的作用。

2.定性：質(zhì)譜儀——分析各組分,，通用型檢測器,。定性參數(shù)增加，定性更可靠,。

3.靈敏度：遠(yuǎn)高于氣相的通用型檢測器,。

4.結(jié)構(gòu)確定：由指紋峰信息、碎片離子強(qiáng)度比可進(jìn)行譜庫檢索,。

5.同位素峰：通過同位素峰的信息可確定化合物的官能團(tuán)和數(shù)目,。

6.監(jiān)測反應(yīng)：原料和產(chǎn)物的比例變化。

?02.常見術(shù)語

1.離子豐度: 檢測器檢測到的離子信號強(qiáng)度,；

2.基峰:在質(zhì)譜圖中,，質(zhì)荷比范圍內(nèi)強(qiáng)度zui大的離子峰稱作基峰；

3.總離子流圖:在選定的質(zhì)量范圍內(nèi),，所有離子強(qiáng)度的總和對時間或掃描次數(shù)所作的圖,，也稱TIC圖；

4.質(zhì)量色譜圖:某一質(zhì)量(或質(zhì)荷比)的離子其強(qiáng)度對時間所作的圖,；

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03.數(shù)據(jù)采集模式

SIM(選擇離子模式)

SIM主要用于定量分析,，只有特定質(zhì)量數(shù)的離子被檢測。根據(jù)目標(biāo)化合物選擇合適的檢測離子相當(dāng)重要,。靈敏度取決于所選擇的檢測離子,。

04.液質(zhì)聯(lián)用與氣質(zhì)聯(lián)用的區(qū)別

氣質(zhì)聯(lián)用儀(GC-MS)是zui早商品化的聯(lián)用儀器，適宜分析小分子,、易揮發(fā),、熱穩(wěn)定、能氣化的化合物,；用電子轟擊方式（EI）得到的譜圖,，可與標(biāo)準(zhǔn)譜庫對比。

液質(zhì)聯(lián)用(LC-MS)主要可解決如下幾方面的問題：不揮發(fā)性化合物分析測定,；極性化合物的分析測定,；熱不穩(wěn)定化合物的分析測定；大分子量化合物（包括蛋白,、多肽,、多聚物等）的分析測定；沒有商品化的譜庫可對比查詢,，只能自己建庫或自己解析譜圖,。

二、質(zhì)譜圖以及質(zhì)譜解析

01.如何解質(zhì)譜圖

1.確定分子離子,即確定分子量

氮規(guī)則具體是含偶數(shù)個氮原子的分子,，其質(zhì)量數(shù)是偶數(shù),，含奇數(shù)個氮原子的分子，其質(zhì)量數(shù)是奇數(shù),。與高質(zhì)量碎片離子有合理的質(zhì)量差,，凡質(zhì)量差在3~8和10~13，21~25之間均不可能,，則說明是碎片或雜質(zhì),。

2.確定元素組成

即確定分子式或碎片化學(xué)式 高分辨質(zhì)譜可以由分子量直接計(jì)算出化合物的元素組成從而推出分子式 低分辨質(zhì)譜利用元素的同位素豐度。

3.峰強(qiáng)度與結(jié)構(gòu)的關(guān)系

豐度大反映離子結(jié)構(gòu)穩(wěn)定 在元素周期表中自上而下,，從右至左,，雜原子外層未成鍵電子越易被電離，容納正電荷能力越強(qiáng),，含支鏈的地方易斷,，這同有機(jī)化學(xué)基本一致，總是在分子zui薄弱的地方斷裂,。

不同類型有機(jī)物有不同的裂解方式 相同類型有機(jī)物有相同的裂解方式,，只是質(zhì)量數(shù)的差異需要經(jīng)驗(yàn)記憶。

02.質(zhì)譜解析的一般步驟

1.核對獲得的譜圖,扣除本底等因素引起的失真,考慮操作條件是否適當(dāng)

2.綜合樣品其他知識：例如熔點(diǎn),，沸點(diǎn),，溶解性等理化性質(zhì)，樣品來源,，光譜,，波譜數(shù)據(jù)等.

3.盡可能判斷出分子離子。

4.假設(shè)和排列可能的結(jié)構(gòu)歸屬：高質(zhì)量離子所顯示的,，在裂解中失去的中性碎片,，如M-1，M-15,，M-18,，M-20，M-31......意味著失H,，CH3,，H2O，HF,，OCH3......

5.假設(shè)一個分子結(jié)構(gòu),，與已知參考譜圖對照，或取類似的化合物，并作出它的質(zhì)譜進(jìn)行對比,。

03.典型的GC-MS癥狀及故障排除

1.低靈敏度

GC：隔墊,，墊圈，分流板,，柱溫程序,，分流/不分流參數(shù)，注射器或P&T,。

MS：檢查調(diào)諧報(bào)告,，檢查采集參數(shù)（tunefile，EM voltage）,，真空,。

2.污染

進(jìn)樣口與柱子鏈接處-活性點(diǎn)

隔墊與柱子連接處

未純化溶劑

指紋

3.判斷

通過質(zhì)譜圖判斷污染來源

將GC和MS隔斷判斷污染部位

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04.常見污染物的質(zhì)譜峰

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三、GC-MS定量分析

01.SIM模式（定量）

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GC/MS聯(lián)用技術(shù)定量分析的特點(diǎn)是先定性,，后定量,。對于一個化合物，首先根據(jù)其保留時間和質(zhì)譜圖特征離子鑒定,，確認(rèn)它是目標(biāo)化合物之后再進(jìn)行定量,，因而避免假陽性檢出。其次,，GC/MS聯(lián)用定量一般不用總離子流色譜圖,，而是用特征離子的離子流圖。因?yàn)殡x子流圖相對穩(wěn)定而且不受干擾,，定量結(jié)果更可靠,。

GC/MS聯(lián)用常用的定量方法和色譜一樣，有歸一法,、外標(biāo)法,、內(nèi)標(biāo)法等。各有優(yōu)缺點(diǎn)和使用范圍,。根據(jù)不同要求選擇合適的定量方法非常重要,。定量方法中響應(yīng)值的計(jì)算可以用峰高法也可以用峰面積法，要看在線性范圍內(nèi)哪個測量的準(zhǔn)確性和重復(fù)性更好,。

02.定量分析中,，如何選擇參考離子呢？

GCMS定量中,，一般都選定一個定量離子,，然后再加上一個或多個參考離子來輔助定性。參考離子的選擇,，一是要選一些豐度高,，有一定辨識度的離子,，二是要考慮前后兩個峰的情況，選同一離子,，方便分組,。一個定量離子，三個參考離子,。

參考離子越多,，“定性”越準(zhǔn)（幾個離子，是沒法準(zhǔn)確定性的,，只是說參考離子越多，越容易識別是否為目標(biāo)物）,，但是每一個離子的掃描時間變短,，對定量不利。

定性離子一般選2-3個,，要是有標(biāo)準(zhǔn)提供定性,，定量離子，一般根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)確定,，如果沒有標(biāo)準(zhǔn)的選擇豐度zui大的離子做定量離子（無干擾）,，豐度2-4的做定性離子。參考離子多,，確實(shí)有助于判斷峰,。要得到更多信息，還是需要看SCAN得到的MS圖,。

如果用兩個參考離子的話,，可能會有一個參考離子未檢出。一般SIM要得到比較好的峰型及準(zhǔn)確結(jié)果,，每個離子掃描駐留時間是有zui低規(guī)定的,，當(dāng)選擇離子過多，分配到每個離子的駐留時間就會相應(yīng)降低,，zui終影響分辨率,。

四、GC-MS的定性分析

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