一臺品質(zhì)優(yōu)良的液相色譜系統(tǒng)應(yīng)從以下幾個(gè)方面考慮:
一.操作方便:
操作方便性無論是對新手還是成熟的用戶都是很重要的,。操作越簡單,,有利于提高分析效率,也為以后分析方法的拓展提供有力的幫助,。
二.主要技術(shù)指標(biāo)優(yōu)異:
首先是如何看指標(biāo),。液相色譜儀的指標(biāo)很多,有泵的,、檢測器的,、色譜柱等等。我們認(rèn)為要看主要技術(shù)指標(biāo),,根據(jù)國家標(biāo)準(zhǔn),,儀器的主要指標(biāo)有噪音,漂移,,zui小檢測濃度,,定性定量重復(fù)性等。這些指標(biāo)都要放在系統(tǒng),,回路里去看,,去比較。就是需要把各單元裝置都要聯(lián)接好,,如接好色譜柱,,進(jìn)樣閥,并且要通上流動相,。因?yàn)槟诜治鲋幸捕际锹?lián)接好以后才可以進(jìn)行分析的,,而不是單單用個(gè)檢測器或是泵的。
然后在這個(gè)基礎(chǔ)上,,我們再去比較這些主要指標(biāo),。
1.噪音
是指由儀器的電器元件、溫度波動,、電壓的線性脈沖以及其他非溶質(zhì)作用產(chǎn)生的高頻噪聲和基線的無規(guī)則波動,。噪音的大小直接關(guān)系到儀器的檢測靈敏度,噪音越大,,檢測的靈敏度就越低,。對于檢測低含量的樣品就要求儀器的噪音越小越好,否則噪音過大將會導(dǎo)致基線不穩(wěn),,甚至影響分析結(jié)果,。
2.zui小檢測濃度(zui小檢測限)
是反映儀器靈敏度的重要參數(shù)。CL=2×Nd×C/H(CL :zui小檢測濃度 Nd:噪音 C:樣品濃度zui小檢測濃度 H:樣品峰高)由上式可見,zui小檢測濃度是和噪音成正比的,,噪音越大,,zui小檢測濃度就越大,靈敏度就越低,。某些廠家回避了這個(gè)指標(biāo),,說明他們不愿在zui小檢測濃度的基礎(chǔ)上去比較噪音。
3.漂移
是指儀器穩(wěn)定后一段時(shí)間內(nèi)基線漂離原點(diǎn)的距離,,通常用來衡量儀器穩(wěn)定快慢,。高品質(zhì)的儀器能在較短的時(shí)間內(nèi)達(dá)到穩(wěn)定,從而在一定程度上提高了分析效率,。
4.定性定量重復(fù)性
主要是考核儀器穩(wěn)定性的指標(biāo),,這對于分析樣品來說是非常重要的。好的儀器其穩(wěn)定性應(yīng)該是十分的,,這就要求多次進(jìn)樣保留時(shí)間及含量的一致性,,這樣做出來的結(jié)果才能使人信服。
有的朋友會認(rèn)為這些指標(biāo)好像都是檢測器的,。對的,,但是就前面所說條件是要放在整個(gè)回路和系統(tǒng)里去看去比較。例如:泵的脈動會直接影響噪音指標(biāo),,泵的流量準(zhǔn)確度,、度指標(biāo),以及密封性不好也會影響相關(guān)指標(biāo),。所以要系統(tǒng)地看指標(biāo),。例如:某些公司在公布的指標(biāo)中,噪音和漂移指標(biāo)寫的條件是空池或有的干脆不寫,。這個(gè)指標(biāo)只考核了UV檢測器光學(xué)和電氣的特性,,與實(shí)際情況相差甚遠(yuǎn),并沒有考驗(yàn)泵的壓力脈動,,液流回路的阻尼和UV檢測器流通池的性能,。所以我們認(rèn)為從以上的主要指標(biāo)中可以反應(yīng)出儀器的一些真實(shí)水平。
三.穩(wěn)定可靠,,故障率低
1,、色譜柱的使用說明:
(1)、色譜柱使用前注意事項(xiàng):
色譜柱的儲存液無特殊說明,,均為評價(jià)報(bào)告所示的流動相。在使用前,,一定要注意色譜柱的儲存液與要分析樣品的流動相是否互溶,。在反相色譜中,如用高濃度的鹽或緩沖液作洗脫劑,應(yīng)先用10%左右的低濃度的有機(jī)相洗脫劑過渡一下,,否則緩沖液中的鹽在高濃度的有機(jī)相中很容易析出,,堵塞色譜柱。
(2),、流動相:
流動相中所使用的各種有機(jī)溶劑要盡可能使用色譜純,,配流動相的水是超純水或全玻璃器皿的雙蒸水。如果將所配得流動相再經(jīng)過0.45μm的濾膜過濾一次則更好,,尤其是含鹽的流動相,。另外,裝流動相的容器和色譜系統(tǒng)中的在線過濾器等裝置應(yīng)該定期清洗或更換,。
以常規(guī)硅膠為基質(zhì)的鍵合相填料通常的PH值適用范圍是2.0-8.0,,BDS C18適合于堿性化合物,PH值適用范圍為2.0-10.0,。當(dāng)必須要在PH值適用范圍的邊界條件下使用色譜柱時(shí),,每次使用結(jié)束后立即用適合于色譜柱儲存并與所使用的流動相互溶的溶劑清洗,并*置換掉原來所使用的流動相,。
(3),、樣品:
樣品也要盡可能清潔,可選用樣品過濾器或樣品預(yù)處理柱(SPE)對樣品進(jìn)行預(yù)處理,;若樣品不便處理,,要使用保護(hù)柱。在用正相色譜法分析樣品時(shí),,所有的溶劑和樣品應(yīng)嚴(yán)格脫水,。
2、色譜柱的保存
(1),、反相色譜柱每天實(shí)驗(yàn)后的保養(yǎng):
使用緩沖液或含鹽的流動相,,實(shí)驗(yàn)完成后應(yīng)用10%的甲醇/水沖洗30分鐘,洗掉色譜柱中的鹽,,再用甲醇沖洗30分鐘,。注意:不能用純水沖洗柱子,應(yīng)該在水中加入10%的甲醇,,防止將填料沖塌陷,。
(2)、長期保存色譜柱:
如色譜柱要長時(shí)間保存,,必須存于合適的溶劑下,。對于反相柱可以儲存于純甲醇或乙腈中,正相柱可以儲存于嚴(yán)格脫水后的純正己烷中,,離子交換柱可以儲存于水(含防腐劑*或柳硫汞)中,,并將購買新色譜柱時(shí)附送的堵頭堵上,。儲存的溫度是室溫。
3,、色譜柱的再生
因?yàn)樯V柱是消耗品,,隨著使用時(shí)間或進(jìn)樣次數(shù)的增加,會出現(xiàn)色譜峰高降低,,峰寬加大或出現(xiàn)肩峰的現(xiàn)象,,一般來說可能是柱效下降。
(1),、反相柱的再生:依次采用20-30倍的色譜柱體積的甲醇:水=10:90 (V/V),,乙腈,異丙醇作為流動相沖洗色譜柱,,完成后再以相反順序沖洗色譜柱,。
(2)、正相柱的再生:依次以20-30倍色譜柱的體積的正己烷,、異丙醇,、二氯甲烷、甲醇作為流動相沖洗色譜柱,,然后再以相反的順序沖洗色譜柱,。要注意上述溶劑必須嚴(yán)格脫水。
4,、色譜柱在使用過程中易出現(xiàn)的問題和解決辦法
色譜柱在使用中zui常見的問題就是柱壓升高,,如果柱壓是在長時(shí)間使用過程中緩慢增加,屬于正?,F(xiàn)象,。但柱壓在使用過程中突然升高(系統(tǒng)管路堵塞及壓力傳感器故障除外),可能的原因有如下幾點(diǎn):
(1),、色譜柱頭的過濾篩板堵塞或污染,;
(2)、色譜柱頭的填料被樣品污染,;
(3),、色譜柱內(nèi)緩沖液中的鹽遇到高濃度的甲醇或其他有機(jī)溶劑,形成結(jié)晶析出,;
(4),、流動相PH值過大或過小使固定相結(jié)構(gòu)破壞或溶解。
解決辦法如下:
(1),、如確定是色譜柱頭的過濾篩板被污染,,可以將色譜柱反方向用甲醇沖洗至正常壓力,或者卸下色譜柱頭,,將其放在10%的稀硝酸內(nèi)超聲清洗10分鐘,,后再用純水超聲10分鐘,,重新裝入色譜柱。
(2),、如確定色譜柱頭的填料被污染,將柱頭螺絲卸下,,挖出柱內(nèi)前段被污染的填料,,用相同的柱填料重新填入,仔細(xì)修復(fù)后,,重新安裝上柱頭螺絲,。
(3)、如確定定是鹽結(jié)晶,,用10%的甲醇/水沖洗色譜柱使柱內(nèi)鹽全部溶解,,再換高濃度甲醇。
(4),、如果因PH值使用不當(dāng),,很難恢復(fù)。
四.系統(tǒng)的,,整體開發(fā)
這里指的是儀器的整體開發(fā),,是一個(gè)完整的系統(tǒng)。目前市場上有這個(gè)現(xiàn)象,,說我的泵是進(jìn)口的,,或者是檢測器怎么好,用了什么很多的進(jìn)口件組裝等等,。其實(shí)這是個(gè)誤區(qū),。液相色譜是個(gè)復(fù)雜的系統(tǒng),不是整體開發(fā)的,,各項(xiàng)指標(biāo)之間,、軟件和硬件、硬件和硬件等都不匹配,,整體水平不會高到哪里去,,而且在售后服務(wù)方面對用戶也是不負(fù)責(zé)任的。
整體開發(fā)的主要優(yōu)點(diǎn)有:各項(xiàng)技術(shù)指標(biāo)統(tǒng)一,、儀器各單元的通信協(xié)調(diào),、能夠建立一個(gè)整體的數(shù)字化評價(jià)系統(tǒng)、體現(xiàn)了企業(yè)的科技及開發(fā)實(shí)力,。
國外的儀器生產(chǎn)廠家的產(chǎn)品也是整體開發(fā)的,,所以能夠保證儀器的整體水平。
相關(guān)產(chǎn)品
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