摘要：空分設(shè)備運(yùn)行后，入塔空氣中殘存的微量乙炔和其他碳?xì)浠衔镌谝貉踔斜厝粫?huì)逐漸濃縮，當(dāng)含量過其溶解度時(shí)就會(huì)出現(xiàn)固體顆粒析出,，從而構(gòu)成了對(duì)空分生產(chǎn)的極大危害,。為確?？辗窒到y(tǒng)長(zhǎng)周期安全運(yùn)行,，所以對(duì)液氧中乙炔和其他碳?xì)浠衔锏暮窟M(jìn)行分析監(jiān)測(cè),，以便為空分生產(chǎn)提供可靠的分析依據(jù),。

1分析所用儀器

HZT-02型痕量總烴色譜分析儀,。電腦數(shù)據(jù)處理氫氣發(fā)生器高純氮?dú)庖黄績(jī)x表空氣。

氣源要求：要求氫氣必須為純且干燥,?？諝鉃闊o油且干燥空氣，采用瓶裝氮?dú)庾鬏d氣,，純度為99.995％以上,。

2分析方法

2.1色譜柱的選擇

若要成功地分析樣品，必須針對(duì)分析對(duì)象正確選擇柱子的類型,，柱長(zhǎng)和內(nèi)徑等,。以便能快速地分析樣品。

色譜柱選擇：根據(jù)廠家提供及日常分析所需選用1米不銹鋼調(diào)試柱和1#濃縮柱總之色譜柱是決定分離好壞的核心,，一只質(zhì)量好的色譜柱應(yīng)該拄效高,，選擇性好，內(nèi)壁惰性和使用溫度范圍寬

2.2載氣及其流速的選擇

對(duì)一定的色譜柱和試樣來說,，有一個(gè)佳載氣流速,，此時(shí)柱效高。此外,，還必須考慮檢測(cè)器的類型,，不同類型的檢測(cè)器對(duì)載氣有不同的要求。尤其是使用氫焰離子檢測(cè)器（FID）時(shí),，大靈敏度需要一定濃度的含有所需化合物的標(biāo)準(zhǔn)樣品來優(yōu)化流量,，用該標(biāo)樣在不同載氣，空氣和氫氣流量進(jìn)行實(shí)驗(yàn)來確定產(chǎn)生大響應(yīng)的流量,，其中起決定作用的變量是氫氣和載氣的比率,。

根據(jù)廠家提供和實(shí)驗(yàn)，我們廠選定以下進(jìn)樣系統(tǒng)的壓力：

載氣：0.08MPa氫氣:0.04MPa空氣：0.055MPa

2.3柱溫的選擇

柱溫是一個(gè)重要的操作參數(shù),，直接影響分離度和分析速度,。首先柱溫不能過柱子的高使用溫度。一般提高柱溫使各組分揮發(fā)靠近,，不利于分離,，若柱溫太低，則峰形變寬,，柱效下降,，分析時(shí)間延長(zhǎng)。選擇的一般原則是在使難分離的組分盡可能好的分離前提下，盡可能地采用較低的柱溫,，但以峰形不拖位尾,，保留時(shí)間適當(dāng)為基準(zhǔn)。若試樣的沸點(diǎn)范圍較寬,，宜采用程序升溫,。具體操作條件的選擇應(yīng)根據(jù)不同的實(shí)際情況而定。

我們所要分析的是C4以內(nèi)的氣態(tài)烴,，沸點(diǎn)范圍雖然不是太寬,，但對(duì)柱溫的改變也相當(dāng)靈敏。一般若恒溫可以滿足分析要求時(shí),，盡量不采用程序升溫,，經(jīng)過實(shí)驗(yàn)，我們將柱溫設(shè)定為50度,，檢測(cè)器溫度100度,。

2.4分析法的選擇

從理論上來講，分析方法有歸一法,，內(nèi)標(biāo)法和外標(biāo)法三種,。但是液氧中碳?xì)浠衔锝M分含量是不能確定的，各組分濃度范圍變化不大,，屬同質(zhì)痕量組分的氣體樣品分析,。根據(jù)這些特性，外標(biāo)法比較適合,，且方便而快捷,。所以我們采用外標(biāo)法作為定量分析。具體做法即通過標(biāo)樣分析,，求出對(duì)應(yīng)組分的校正因子,。近而求出對(duì)應(yīng)組分的含量。校正因子的測(cè)定是關(guān)鍵,，因?yàn)槿粝氲玫礁鹘M分的含量,，必須確保校正因子無偏差，進(jìn)樣量多少要適中,，一般為1ml,。

表：外表組份名稱及濃度（10-6）

對(duì)表說明

色譜峰定量之前,必須首先定性。我們所分析的標(biāo)樣是混合氣體,，必須將各成份一一定性，即配制和混合氣體中濃度相當(dāng)?shù)母鲗?duì)應(yīng)單一組份,，分別進(jìn)樣分析定性,。

3結(jié)論

采用氫火焰離子化氣相色譜儀可以圓滿解決液氧中碳?xì)浠衔锏姆治鰡栴}，而且也可分析液空，氧槽中碳?xì)浠衔?。而且穩(wěn)定性好,，操作方便，了空分的安全生產(chǎn),。