液相色譜儀是利用混合物在液-固或不互溶的兩種液體之間分配比的差異,,對混合物進(jìn)行先分離,而后分析鑒定的儀器,。液相色譜儀在生物化學(xué),、生物醫(yī)學(xué)、環(huán)境化學(xué),、石油化工等領(lǐng)域均有廣泛應(yīng)用,。液相色譜儀在使用中有哪些常見故障?如何處理?
1,、柱壓高,。
原因:緩沖液鹽分沉積于柱內(nèi);或者是樣品污染沉積,。
措施:如果是緩沖液鹽分沉積于柱內(nèi),,則用40~50℃的純水低速正向沖洗柱子,逐漸提高流速?zèng)_洗,,柱壓大幅度下降后再用常溫純水清洗,,zui后用純甲醇沖洗柱子30分鐘。
如果是樣品污染沉積導(dǎo)致,,則用純水反向沖洗柱子,,再用甲醇沖洗,隨后用甲醇+異丙醇(4+6)沖洗柱子,,再用甲醇沖洗,然后用純水沖洗,,zui后用甲醇沖洗正向沖洗柱子30分鐘,。
2、氣泡溢出,。
原因:主要是由于過濾器長期沉浸于乙酸銨等緩沖液內(nèi),,內(nèi)部霉菌繁殖形成菌團(tuán)阻塞了過濾器導(dǎo)致。
措施:將過濾器浸泡于5%硝酸溶液中,,利用超聲清洗既分鐘,。或者將過濾器浸泡于5%硝酸溶液中12~36小時(shí),,再用純水清洗,,打開purge鍵清洗脫氣,直到?jīng)]有氣泡冒出,。打開泄壓閥,,打開泵,純水沖洗過濾器1小時(shí)左右,。
3,、無壓力指示,也無液體流過,。
原因:泵密封墊圈磨損,;或大量氣泡進(jìn)入泵體。
措施:更換密封墊圈,,或用一個(gè)50ml的玻璃針筒在泵的出口處幫助抽出空氣,。
4、壓力波動(dòng)大,流量不穩(wěn)定,。
原因:系統(tǒng)中有空氣或者單向閥的寶石球和閥座之間夾有異物,。
措施:觀察流動(dòng)相的量,動(dòng)相要充分脫氣,。如果是單向閥和閥座不能密封,,則拆下單向閥,放入盛有丙酮的燒杯用超聲波清洗。
5,、出峰不佳,,峰分叉。
原因:色譜柱被污染,,或者柱頭填料塌陷,。
措施:色譜柱被污染則需清洗色譜柱。如果柱頭填料塌陷或硬結(jié),,則去除硬結(jié)部分,,沖新裝入新填料。反復(fù)滴甲醇,,壓緊不銹鋼桿,,直至填滿。柱頭用甲醇沖洗干凈,。
6,、峰面積重復(fù)性不佳。
原因:進(jìn)樣閥漏液,;或加樣針不到位,,或者是液量不足。
措施:更換進(jìn)樣閥墊圈,。如果是加樣針不到位,,則將加樣針插到底,液量不足則注射樣品溶液后須快速,、平穩(wěn)地從LOAD狀態(tài)轉(zhuǎn)換到INJECT狀態(tài),。避免注射過濃的樣品溶液。
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