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環(huán)境空氣中的臭氧前體物監(jiān)測

來源:申貝科學(xué)儀器(蘇州)有限公司   2016年02月01日 09:19  

采用Markes Airsever在線取樣熱脫附儀,,以賽默飛Trace 1310氣相色譜配置雙FID檢測器和中心切割組件,,建立了針對環(huán)境空氣56種臭氧前體物的分析測定方法,,可滿足對環(huán)境臭氧前體物的連續(xù)在線監(jiān)測分析,。

臭氧前體物是指沸點在50-260℃之間,,室溫下飽和蒸氣壓超過133.322Pa,,含碳數(shù)在 C2-C12的一類參加大氣光化學(xué)反應(yīng)的揮發(fā)性有機物 (Volatile Organic Compounds, VOCs),。隨著工業(yè)發(fā)展,,汽車數(shù)目的增多,,以及其他燃燒過程中使用石油的不斷增長,光化學(xué)氧化型大氣污染已成為城市空氣污染的一個嚴重問題,。在1990年美國環(huán)保署(EPA)修正的清潔空氣法里,,加入了空氣中對臭氧生成有貢獻的揮發(fā)性有機物(VOC)的監(jiān)測。幾年來,,在我國中,、南部特別是沿海城市均已發(fā)生或面臨光化學(xué)煙霧威脅,北京,、廣州,、上海、鞍山,、武漢,、蘭州等城市均出現(xiàn)了不同程度的光化學(xué)煙霧污染。相比與國外的空氣質(zhì)量標準來看,,我國光化學(xué)煙霧污染的程度已經(jīng)到了不容忽視的程度,,其中揮發(fā)性有機物是光化學(xué)煙霧的主要前體物,因此對其實施評估檢測顯得尤為必要,。

目前針對環(huán)境空氣的檢測法規(guī)有很多,,如美國EPA方法TO-1、TO-14,、TO-15 和TO-17,,美國ASTM方法D5466,ISO-16017以及中國環(huán)境標準HJ644-2013等,。其中針對臭氧前體物的分析,,從取樣到分析的整個階段,更為大家所接受的還是美國EPA的罐采樣,、氣相色譜配置雙FID檢測器,、采用中心切割技術(shù)進行分析的方法[1],。本文參考該方法,采用Markes Airsever 在線取樣熱脫附儀,,以賽默飛Trace 1310氣相色譜配置雙FID檢測器和中心切割組件,,對環(huán)境空氣中的臭氧前體物進行了分離測定。

實驗材料

儀器與標氣

儀器:Trace 1300 GC氣相色譜儀配置雙FID檢測器(Thermo Fisher Scientific);Deans Switch套件(P/N: 19005580,,Thermo Scientific);TG-1MS色譜柱(60 m×0.25 mm×1.0 μm)(P/N: 26099-3080, Thermo Fisher scientific);TG-BOND Na2SO4色譜柱(50 m×0.32 mm×5.0 μm)(P/N: 26001-6050, Thermo Fisher scientific);UNITY 2 Air Server(Markes international),。

標氣:56種臭氧前體物混合標氣(濃度1.0ppm,購于美國公司)

標氣的配制:采用ENTECH 4600A氣體稀釋儀將標氣稀釋成濃度為10.0ppb的標準混合氣,,底氣為高純氮氣,。

環(huán)境空氣采樣

采用Markes Airsever 在線取樣熱脫附儀,固定取樣流速為25.0ml/min,,每隔1.5小時取樣600.0ml進行分析,。

儀器條件

Air-sever條件:取樣前,預(yù)吹掃1min;取樣流速25.0ml/min,,取樣時間(分別取樣4min,、8min、16min,、24min,、32min、40min,,用于繪制標曲;取樣16min用于測定環(huán)境空氣樣品);冷阱(Ozone Precursor/Freons,,型號:U-T5O3F-2S);取樣時冷阱溫度-30℃;取樣后吹掃1min,流量50ml/min;脫附前吹掃1min,,流量25ml/min;采用zui大升溫速率,,升至325℃進行脫附,脫附時間5min,,分流,分流比1:20;傳輸線溫度150℃,。

色譜條件:柱溫:40℃(15 min),,5℃/min到170℃(0min),15℃/min到200℃(7min);載氣:高純氮(99.999%),,恒壓模式,,33.43psi;輔助氣1和輔助氣2均為13.90psi,輔助氣程序設(shè)置(0min,,打開輔助氣2,、關(guān)閉輔助氣1,14.0min打開輔助氣2,、關(guān)閉輔助氣1),。FID檢測器:溫度250℃,,空氣350 mL/min,氫氣35 mL/min,,尾吹氣(氮氣)40 mL/min,。

結(jié)果與討論

標準氣體色譜圖

圖1 為10ppb的56種臭氧前體物混合標氣取樣400.0ml,不經(jīng)切割,,直接由二甲基聚硅氧烷柱經(jīng)阻尼柱到達FID1,,可以看出部分低沸點組份的目標化合物(特別是乙烷、乙烯,、乙炔等)沒有達到較好的分離,。若想達到對低沸點組份的分離,可采用對其有強保留性能的氧化鋁PLOT柱,,這類色譜柱對于輕質(zhì)氣體的分離效果是非常理想的,。但是,氧化鋁PLOT柱在使用溫度上有限制,,其不適于對高沸點組份的分離,。本文,我們參考美國EPA的臭氧前體物分析標準,,將二甲基聚硅氧烷柱與氧化鋁PLOT柱通過中心切割組件連接(如圖2所示),。

圖1.  10-ppb 56種臭氧前體物混合標氣流經(jīng)硅氧烷柱到達FID1

圖2.TG-1MS與TG-PLOT色譜柱在氣相爐溫箱內(nèi)的連接方式

該中心切割組件采用具有高惰性及低熱質(zhì)量的微流平板設(shè)計,,具有死體積小的優(yōu)勢,,會減小峰展寬效應(yīng)。圖3為采用Thermo中心切割技術(shù),,將56種臭氧前體物混合物分為兩部分,,分別引入到兩個色譜柱上,,其中正己烷之前的組份經(jīng)二甲基聚硅氧烷柱后直接進入氧化鋁PLOT柱進行分離,經(jīng)FID2檢測,;正己烷之后的組份經(jīng)二甲基硅氧烷柱到阻尼柱,,經(jīng)FID1檢測??梢悦黠@看出,,56種臭氧前體物在上述兩根色譜柱上達到了較好的分離,為后續(xù)的定量分析檢測提供了基礎(chǔ),。

圖3. 56種臭氧前體物在TG-1MS和TG-PLOT柱子上的平行分離色譜圖

3.2 工作曲線與保留時間及峰面積精密度

為了進一步評價該套系統(tǒng)對臭氧前體物分析的可靠性,,我們對10.0ppb的56種臭氧前體物標氣,進行了不同取樣體積的分析(取樣體積100ml,、200ml,、400ml、600ml、800ml和1000ml),。實驗發(fā)現(xiàn),,取樣體積從100ml到1000ml,6個濃度點的范圍, 除乙炔外,,各物質(zhì)的線性相關(guān)系數(shù)均大于0.995(見12),。同時對10.0ppb標氣、取樣體積400.0ml,,連續(xù)取樣分析6次,,在TG-1MS柱上各物質(zhì)保留時間及峰面積的重復(fù)性分別小于0.02%和2.14%(見3);在TG-PLOT柱上各物質(zhì)保留時間及峰面積的重復(fù)性分別小于0.39%和2.63%(見4),,上述結(jié)果同時也表明了該系統(tǒng)對臭氧前體物分析的高精密度特性,。

表1. 從TG-1色譜柱流出的各物質(zhì)的線性相關(guān)性

保留時間/min

峰名稱

取樣體積

線性系數(shù)

線性方程

14.502

n-Hexane

100-1000ml

0.9983

y=0.0082x-0.4932

16.977

Methylcyclopentane

100-1000ml

0.9970

y=0.0069x-0.5087

17.235

2,4-Dimethylpentane

100-1000ml

0.9992

y=0.0101x-0.4477

19.033

Benzene

100-1000ml

0.9988

y=0.0079x-0.4653

19.843

Cyclohexane

100-1000ml

0.9974

y=0.0075x-0.4588

20.453

2-Methylhexane

100-1000ml

0.9988

y=0.0095x-0.4271

20.632

2,3-Dimethylpentane

100-1000ml

0.9985

y=0.0101x-0.5091

21.173

3-Methylhexane

100-1000ml

0.9988

y=0.0098x-0.4442

22.292

2,2,4-Trimethylpentane

100-1000ml

0.9989

y=0.0110x-0.4612

23.082

n-Heptane

100-1000ml

0.9990

y=0.0097x-0.3497

24.792

Methylcyclohexane

100-1000ml

0.9988

y=0.0099x-0.5482

26.853

2,3,4-Trimethylpentane

100-1000ml

0.9989

y=0.0111x-0.4522

27.19

Toluene

100-1000ml

0.9993

y=0.0097x-0.3247

27.862

2-Methylheptane

100-1000ml

0.9993

y=0.0113x-0.2843

28.372

3-Methylheptane

100-1000ml

0.9993

y=0.0113x-0.3102

30.007

n-Octane

100-1000ml

0.9995

y=0.0113x-0.2182

33.092

Ethylbenzene

100-1000ml

0.9994

y=0.0114x-0.2534

33.602

p/m-Xylene

100-1000ml

0.9997

y=0.0228x-0.2859

34.538

Styrene

100-1000ml

0.9992

y=0.0095x-0.1382

34.828

o-Xylene

100-1000ml

0.9997

y=0.0113x-0.1793

35.55

Nonane

100-1000ml

0.9998

y=0.0138x-0.1005

36.478

isopropybenzene

100-1000ml

0.9996

y=0.0124x-0.2444

37.928

n-Propylbenzene

100-1000ml

0.9997

y=0.0122x-0.1222

38.238

m-Ethyltoluene

100-1000ml

0.9997

y=0.0125x-0.0970

38.357

p-Ethyltoluene

100-1000ml

0.9997

y=0.0125x-0.0465

38.585

1,3,5-Trimethylbenzene

100-1000ml

0.9997

y=0.0122x-0.0758

39.137

o-Ethyltoluene

100-1000ml

0.9998

y=0.0119x-0.1018

39.8

1,2,4-Trimethylbenzene

100-1000ml

0.9996

y=0.0119x-0.0253

40.203

n-Decane

100-1000ml

0.9996

y=0.0148x+0.0584

41.113

1,2,3-Trimethylbenzene

100-1000ml

0.9997

y=0.0115x-0.0399

42.043

m-Diethylbenzene

100-1000ml

0.9997

y=0.0131x-0.0214

42.305

p-Diethylbenzene

100-1000ml

0.9996

y=0.0129x+0.0465

43.933

n-Undecane

100-1000ml

0.9983

y=0.0151x+0.3028

47.468

n-Dodecane

100-1000ml

0.9986

y=0.0089x+0.6567

表2. 從TG-PLOT色譜柱流出的各物質(zhì)的線性相關(guān)性

保留時間/min

峰名稱

取樣體積

相關(guān)系數(shù)

線性方程

9.57

Ethylene

100-1000ml

0.9961

y=0.0021x+0.1692

11.505

Acetylene

100-1000ml

0.9142

y=0.0010x+0.3231

15.352

Ethane

100-1000ml

0.9996

y=0.0046x-0.0825

23.96

Propylene

100-1000ml

0.9997

y=0.0040x-0.0772

26.062

Propane

100-1000ml

0.9998

y=0.0063x-0.3551

27.192

Isobutane

100-1000ml

0.9983

y=0.0063x-0.5022

27.938

1-Butene

100-1000ml

0.9975

y=0.0002x+0.3186

32.602

n-Butane

100-1000ml

0.9995

y=0.0058x-0.4639

33.105

Trans-2-Butene

100-1000ml

0.9979

y=0.0059x-0.3671

34.477

Cis-2-Butene

100-1000ml

0.9982

y=0.0061x-0.4639

35.333

Isopentane

100-1000ml

0.9963

y=0.0074x-0.6304

35.667

1-Pentene

100-1000ml

0.9971

y=0.0071x-0.3504

36.548

n-Pentane

100-1000ml

0.9959

y=0.0075x-0.4590

39.86

Isoprene

100-1000ml

0.9958

y=0.0075x-0.4871

40.858

Trans-2-Pentene

100-1000ml

0.9958

y=0.0071x-0.4680

41.425

Cis-2-Pentene

100-1000ml

0.9989

y=0.0072x-0.4778

42.34

2,2-Dimethylbutane

100-1000ml

0.9980

y=0.0092x-0.5053

42.9

Cyclopentane

100-1000ml

0.9996

y=0.0102x-0.6407

43.048

2,3-Dimethylbutane

100-1000ml

0.9972

y=0.0098x-0.4481

43.142

2-Methylpentane

100-1000ml

0.9973

y=0.0096x-0.3888

44.172

3-Methylpentane

100-1000ml

0.9993

y=0.0070x-0.4358

47.225

1-Hexene

100-1000ml

0.9998

y=0.0094x-0.5080

      

表3. 從TG-1色譜柱流出的各物質(zhì)的保留時間及峰面積重復(fù)性(n=6)

留時間/min

峰名稱

保留時間RSD/%

面積 RSD/%

14.50

n-Hexane

0.02

0.42

16.98

Methylcyclopentane

0.02

1.22

17.24

2,4-Dimethylpentane

0.01

0.61

19.03

Benzene

0.01

0.27

19.84

Cyclohexane

0.01

0.45

20.45

2-Methylhexane

0.01

0.18

20.63

2,3-Dimethylpentane

0.01

0.53

21.17

3-Methylhexane

0.01

0.28

22.29

2,2,4-Trimethylpentane

0.01

0.14

23.08

n-Heptane

0.02

0.14

24.79

Methylcyclohexane

0.01

0.33

26.85

2,3,4-Trimethylpentane

0.01

0.17

27.19

Toluene

0.01

0.66

27.86

2-Methylheptane

0.01

0.3

28.37

3-Methylheptane

0.01

0.25

30.01

n-Octane

0.00

0.48

33.09

Ethylbenzene

0.00

1.05

33.60

p/m-Xylene

0.01

1.10

34.54

Styrene

0.01

0.52

34.83

o-Xylene

0.01

1.04

35.55

Nonane

0.01

0.64

36.48

isopropybenzene

0.01

0.91

37.93

n-Propylbenzene

0.00

1.11

38.24

m-Ethyltoluene

0.01

1.10

38.36

p-Ethyltoluene

0.01

1.28

38.59

1,3,5-Trimethylbenzene

0.01

1.28

39.14

o-Ethyltoluene

0.01

1.32

39.8

1,2,4-Trimethylbenzene

0.01

1.21

40.20

n-Decane

0.01

0.37

41.11

1,2,3-Trimethylbenzene

0.01

1.01

42.04

m-Diethylbenzene

0.01

2.14

42.31

p-Diethylbenzene

0.01

1.37

43.93

n-Undecane

0.01

1.48

47.47

n-Dodecane

0.01

1.13

表4. 從TG-PLOT色譜柱流出的各物質(zhì)的保留時間及峰面積重復(fù)性(n=6)

保留時間/min

峰名稱

保留時間RSD/%

面積RSD/%

9.57

Ethylene

0.29

0.70

11.51

Acetylene

0.37

2.63

15.35

Ethane

0.29

0.60

23.96

Propylene

0.39

0.40

26.06

Propane

0.24

1.56

27.19

Isobutane

0.23

1.93

27.94

1-Butene

0.38

2.08

32.60

n-Butane

0.24

1.15

33.11

Trans-2-Butene

0.24

2.05

34.48

Cis-2-Butene

0.23

1.64

35.33

Isopentane

0.17

0.88

35.67

1-Pentene

0.18

0.35

36.55

n-Pentane

0.17

0.31

39.86

Isoprene

0.19

0.25

40.86

Trans-2-Pentene

0.20

0.30

41.43

Cis-2-Pentene

0.18

0.35

42.34

2,2-Dimethylbutane

0.14

1.04

42.90

Cyclopentane

0.11

1.07

43.05

2,3-Dimethylbutane

0.08

1.38

43.14

2-Methylpentane

 0.34

1.29

44.17

3-Methylpentane

0.17

0.53

47.23

1-Hexene

0.18

0.73

3.2 環(huán)境氣體樣品分析

按照上述方法,我們采用該套系統(tǒng)對實驗室內(nèi)的環(huán)境空氣進行了連續(xù)監(jiān)測分析(取樣體積為600ml),,共監(jiān)控了6天,。圖4為在不同的監(jiān)控時間下的樣品譜峰重疊,可以看出在連續(xù)6天的監(jiān)控下,,各物質(zhì)的譜峰并未發(fā)生明顯偏移,,這對后續(xù)的準確定量提供了保證。通過對檢測結(jié)果的計算,,在圖5中給出了正己烷,、甲基環(huán)戊烷、環(huán)己烷及甲苯的濃度變化曲線,,可以看出實驗室中環(huán)己烷及正己烷的含量相對較高,,這與在實驗過程中其它儀器多采用這兩種試劑做樣品溶劑有一定關(guān)系??傮w來看,,該套系統(tǒng)能夠滿足對環(huán)境空氣的實時在線監(jiān)測。

圖4.不同監(jiān)控時間下環(huán)境空氣樣品在TG-1MS和TG-PLOT柱子上的平行分離色譜圖(監(jiān)控時間分別為0h,、30h,、60h、90h以及120h)

 

 

圖5.正己烷,、甲基環(huán)戊烷,、環(huán)己烷及甲苯隨時間的濃度變化曲線

小結(jié)

本文采用蘇馬罐采樣,結(jié)合Markes熱脫附儀,,以賽默飛Trace 1310氣相色譜配置雙FID檢測器和中心切割組件,建立了針對環(huán)境空氣56種臭氧前體物的分析測定方法,,可滿足對環(huán)境臭氧前體物的連續(xù)在線監(jiān)測分析,。

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