1 主題內(nèi)容與適用范圍

    本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了粉碎玉米,、整粒玉米水分測定所用的儀器,、操作步驟和結(jié)果計(jì)算。

    本標(biāo)準(zhǔn)適用于粉碎玉米,、整粒玉米水分含量的測定,。

2 定義

    粉碎玉米經(jīng) 130-133℃ 烘 4h及整粒玉米干燥 38h所損失的質(zhì)量，即為玉米的水分,。

3 原理

    在常壓下,，測定玉米烘干損失的質(zhì)量。

4 儀器

4.1 天平：感量 0.01g及 0.001g,；

4.2 粉碎機(jī)：密封,，便于清理，粉碎時(shí)不發(fā)熱,；

4.3 金屬皿或玻璃皿：無蓋,，能使 100g玉米粒單層分布于皿底；

4.4 鋁盒或玻璃皿：帶有密封的蓋,，直徑 5.5-6.0cm,，高度 3.5-4.0cm；

4.5 恒溫烘箱,；有鼓風(fēng)裝置,，溫度保持在 60-80℃ ；

4.6 恒溫烘箱：溫度保持在 130-133℃ ,；

4.7 干燥器：裝有有效的干燥劑,。

5 操作步驟

5.1 不需要粉碎的試樣

    1.7mm>粒度 >1mm的試樣不超過 10%，粒度 <0.5mm的試樣超過 50%,。

5.2 需要粉碎的試樣

5.2.1 直接粉碎

    玉米水分含量在 9%-15%的彩用直接粉碎,，首先用少量試樣清洗粉碎機(jī)，棄去粉

碎物，然后迅速粉碎約 30g試樣,，混合均勻,，放入密閉容器中備用，以下操作按兩次烘

干法中第二次烘干操作,。

5.2.2 兩次烘干

    玉米水分含量大于 15%或小于 9%的采用兩次烘干,。

    *次烘干：稱取水分大于 15%的試樣約 100g，放入恒重的器皿中攤平,。在 60-

80℃ 的烘箱中調(diào)節(jié)玉米水分到 9%-15%,，調(diào)節(jié)好的試樣從烘箱中取出后，放置在實(shí)驗(yàn)

室大氣中至少 2h,，使試樣降至實(shí)驗(yàn)室溫度。稱取調(diào)節(jié)后的試樣,，然后迅速粉碎約 30g,，

混合均勻，放密閉容器中備用,。

    如果水分低于 9%,，稱取試樣約 100g，放在實(shí)驗(yàn)室大氣中,，直到獲得 9%-15%的

水分,。

    第二次烘干：用烘至恒重的鋁盒稱取試樣約 8g，放入盒底攤平,。將鋁盒蓋套在盒

底上,，放入烘箱內(nèi)溫度計(jì)周圍的烘網(wǎng)上，在 130-133℃ 溫度下烘 4h后取出鋁盒,，加蓋,，

置于干燥器內(nèi)冷卻至室溫稱重。

5.3 整粒試樣

    用烘至恒重的鋁盒,，迅速從 2kg原始樣品中稱取 25-40g整粒試樣,，立即加蓋稱

重，再將裝有試樣的鋁盒打開,，連同蓋子放進(jìn) 130-133 的烘箱中,，烘 38±2h后取出

鋁盒，加蓋置于干燥器中,，冷卻 30-45min后稱重,。

6 結(jié)果計(jì)算

6.1 直接粉碎樣、整粒樣含水量按公式（1）計(jì)算：

                                 m0-m1

                            （水分%）=-------×100…………………………… （1）

                                       m0-m 

式中：m——鋁盒質(zhì)量,，g,；

     m0——烘前試樣和鋁盒質(zhì)量，g；

     m1——烘后試樣和鋁盒質(zhì)量,，g,；

6.2 兩次烘干樣含 水量按公式（2）計(jì)算：

         m0-m3

水分（%） =（1- -------）×100………………………（2）

                 m0-m2  

式中：m0——第二次烘前試樣質(zhì)量，g,；

      m1——第二次烘后試樣質(zhì)量,，g；

      m2——*次烘前試樣質(zhì)量,，g,；

      m3——*次烘后試樣質(zhì)量，g,；

6.3 測定次數(shù)及允許差

    兩次試驗(yàn)結(jié)果允許差不超過 0.15%,，求其平均數(shù)，即為測定結(jié)果,。測定結(jié)果取小

數(shù)點(diǎn)后第二位,。

                                       附錄 A

                                      方法

                                     （參考件）

A1 應(yīng)用范圍

    本方法只用于檢查和完善玉米水分測定的方法，不用于仲裁分析,。

A2 定義

    同第 2章,。

A3 原理

    同第 3章。

A4 儀器

A4.1 天平：感量 0.01g及 0.001g,；

A4.2 真空泵：降壓到 1.3-2.6kPa（相當(dāng)于 1.3-2.6mbar=10-20mmHg）,；

A4.3 降壓干燥儀：容積允許存放裝有 100g玉米粒的器皿；

A4.4 玻璃杯：存放五氧化二磷用,；

A4.5 玻璃干燥管：分兩部分,，一部分放置試樣盤，另一部分放置盛有五氧化二磷的

杯子,，使其與真空泵連接,；

A4.6 金屬或玻璃器皿試樣盤；

A4.7 恒溫烘箱：有鼓風(fēng)裝置,，溫度保持在 45! 50 ,，及溫度保持在 130! 133 ；

A4.8 空氣干燥簾：裝有硫酸（ρ20≥1.83g/mL）的洗氣瓶與裝有涂在玻璃纖維上的五

氧化二磷的管子相連接,。

A5 試劑

    本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑均為分析純,。

    五氧化二磷（GB2305—80）。

    硫酸（GB625—77）,。

A6 操作步驟

A6.1 不需要粉碎的試樣

    1.7mm>粒度 >1mm的試樣不超過 10%,，粒度 <0.5mm的試樣超過 50%。

A6.2 需要粉碎的試樣

A6.2.1 直接粉碎

    玉米水分含量在 9% - 15%的采用直接粉碎,。首先用少量試樣清洗粉碎機(jī),，棄去粉

碎物,，然后迅速粉碎約 30g試樣，混合均勻,，放在密閉容器中備用,，以下步驟按兩次烘

干法中第二次烘干操作。

62.2 兩次烘干

    玉米水分含量大于 15%或小于 9%的采用兩次烘干,。

    *次烘干：稱取水分大于 15%的試樣約 100g,，放入已恒重的器皿中攤平，然后

再將此器皿放入干燥器中,，干燥器里放幾個(gè)約 1cm厚的五氧化二磷的杯子,，用真空泵降

壓至 1.3-2.6kPa（相當(dāng)于 10-20mmHg）時(shí)，關(guān)閉真空泵,，保持真空度,，試樣在干燥器

中存放約 2-4d，使其水分調(diào)節(jié)到 9%-15%時(shí),，空氣通過干燥簾緩慢進(jìn)入干燥器,，使

其恢復(fù)大氣壓，將樣品放在實(shí)驗(yàn)室大氣中至少保持 24h,，溫度降至實(shí)驗(yàn)室溫度后稱重，

然后迅速粉碎約 30g混合均勻,，放密閉容器中備用,。

    如果水分低于 9%，稱取約 100g試樣,，放在實(shí)驗(yàn)室大氣中,，直到獲得 9%-15%的

水分。

    第二次烘干：用烘至恒重的器皿稱取試樣約 3g,，放入皿底攤平,。敞開裝有試樣的

器皿（蓋子留在干燥器里）放在干燥管封閉的一端，將裝有約 1cm厚的五氧化二磷的杯

子靠近試樣器皿,，固定干燥管兩部分,，開真空泵降壓至 1.3-2.6kPa時(shí)，封閉真空泵,，

把裝有試樣的配套干燥管放入溫度控制在 45-50 的烘箱里,，約 10h后從烘箱中取出管

子，冷卻至室溫,，將該管連接于真空泵,，使空氣經(jīng)干燥簾進(jìn)入干燥管，讓其恢復(fù)大氣

壓,，迅速取出試樣器皿,，加蓋稱重,。

    重復(fù)上述操作，直到試樣質(zhì)量恒重為止（例如直到間隔 24h,，兩次連續(xù)稱量之差小

于 0.0006g）,。

A7 結(jié)果計(jì)算

A7.1 直接粉碎樣、整粒樣含水量按公式（A1）計(jì)算：

                                    m0-m1

                         水分（%）=------×100 …………………………（ A1）

                                    m0-m   

式中：m——鋁盒質(zhì)量,，g,；

      m0——烘前試樣和鋁盒質(zhì)量，g,；

      m1——烘后試樣和鋁盒質(zhì)量,，g；

A7.2 兩次烘干樣含水量按公式（A2）計(jì)算：

                         m1-m3

               水分（%） =（1- -----------×100） ……………………（ A2）

                                 m0-m2  

式中：m0——第二次烘前試樣質(zhì)量,，g,；

      m1——第二次烘后試樣質(zhì)量，g,；

      m2——*次烘前試樣質(zhì)量,，g；

      m3——*次烘后試樣質(zhì)量,，g,；

A7.3 測定次數(shù)及允許差

    兩次試驗(yàn)結(jié)果允許差不超過 0.1%，求其平均數(shù)即為測定結(jié)果,，測定結(jié)果取小數(shù)點(diǎn)

后第二位,。

    注：①用直接粉碎法、兩次烘干法測定的結(jié)果和用附錄 A方法所得結(jié)果相比較不應(yīng)超過0.15%,。

　　　?、谟谜７y定的結(jié)果和用附錄 A方法所得結(jié)果相比較不應(yīng)超過 0.5%。