以下內(nèi)容是由上海旦鼎小編精心為您整理的卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀總資料，內(nèi)容豐富,，歡迎瀏覽,。

一、卡爾費(fèi)休水分檢測(cè)儀簡(jiǎn)介：

卡爾·費(fèi)休是水分測(cè)定方法中較為為專業(yè)和準(zhǔn)確的方法,，經(jīng)過多年的改進(jìn),，提高了準(zhǔn)確度，擴(kuò)大了測(cè)量范圍,，已被列為多種物質(zhì)水分測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)方法,。可適用于各種物質(zhì)水分含量的測(cè)定。是目前較為值得信賴的水分分析測(cè)量?jī)x器,。應(yīng)用范圍廣泛,，適用于固體、液體和氣體樣品。如果無(wú)法直接測(cè)量的固體類樣品,，可連接水分氣化裝置進(jìn)行測(cè)量,。當(dāng)與水分氣化裝置聯(lián)用時(shí)，自動(dòng)移動(dòng)樣品盤,，設(shè)定氣化溫度,，設(shè)定載氣通氣時(shí)間等測(cè)量條件，均可由主機(jī)操控與自動(dòng)測(cè)量,。重現(xiàn)性佳,，準(zhǔn)確度高，省時(shí)方便,。

二,、卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀特點(diǎn)

1、卡爾費(fèi)休水分測(cè)定法是上通用的經(jīng)典的測(cè)水分含量的方法,。

2,、測(cè)量速度快 可以測(cè)到幾個(gè)PPM。

卡爾費(fèi)休水份測(cè)定儀容易使用,，費(fèi)時(shí)短,，準(zhǔn)確度高，不易被其他成分所妨礙,，而影響其測(cè)量值,；許多標(biāo)準(zhǔn)把改方法作為測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)方法（例JISK0113）。

3,、滴定管之滴定管噴嘴具逆滲透構(gòu)造,。
       4、玻璃滴定管附保護(hù)蓋,。

       5,、容易更換KF試劑。

       6,、標(biāo)準(zhǔn)配件附溶劑更換泵,。

       7、可自動(dòng)控制水份蒸發(fā)器（ADP-511S）,。

       8,、符合GLP/GMP規(guī)范。

三,、卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀的類型

卡爾費(fèi)休水分檢測(cè)儀庫(kù)侖法卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀與容量法卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀,。

1、庫(kù)侖法卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀：卡爾菲休試劑之中含有碘離子將其電解時(shí),，會(huì)產(chǎn)生碘而消耗電荷,，可從總耗電量求得水份含量,，此方法稱為庫(kù)侖法。

2,、容量法卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀：使用卡爾費(fèi)休試劑滴定,、滴定所消耗的滴定試劑（容量）即是所求的水份含量，此方法稱為容量法,。
       

四,、卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀容量法與庫(kù)侖法的區(qū)別

1、卡爾費(fèi)休容量法水分測(cè)定的測(cè)定原理,。
    卡爾費(fèi)休容量法測(cè)定水分含量時(shí),，主要依據(jù)電化學(xué)反應(yīng)： I2＋2eó2I- 在反應(yīng)池的溶液中同時(shí)存在I2和I-時(shí)，該反應(yīng)在電極的正負(fù)兩端同時(shí)進(jìn)行,，即在一個(gè)電極上I2被還原,，而在另一個(gè)電極上I-被氧化，因此在兩個(gè)電極之間有電流通過,。如果溶液中只有I-而無(wú)I2同時(shí)存在,，則兩個(gè)電極間沒有電流通過。
    卡爾費(fèi)休試劑中含有效成分吡啶和碘等物質(zhì),，把其計(jì)量滴入反應(yīng)池,，能與待測(cè)溶液中的水發(fā)生如下化學(xué)反應(yīng)：
     H2O＋SO2＋I(xiàn)2＋3C5H 5N→2C5H5N·HI＋C5 H5N·SO3
     C5H5N·SO3+CH3 OH→C5H5N·HSO4CH3
     C5H5N·HI→C5H5N·H++ I-
     該反應(yīng)持續(xù)進(jìn)行，不斷消耗水,，生成I-,，一直到反應(yīng)滴定終點(diǎn)，水分消耗完畢,。這時(shí),，溶液有微量未發(fā)生反應(yīng)的卡爾費(fèi)休試劑存在，才能發(fā)生I2和I-同時(shí)存在的情況,，兩個(gè)鉑電極之間的溶液開始導(dǎo)電，由電流指示達(dá)到終點(diǎn),，停止滴定,。從而通過計(jì)量已消耗的卡爾費(fèi)休試劑體積(容量)來標(biāo)定溶液中的水分含量。

     2,、卡爾費(fèi)休庫(kù)侖法水分測(cè)定儀(電量法)的測(cè)定原理,。
     電量法，是基于將試樣溶于含有一定碘的特殊溶劑的電解液后,，水即消耗碘,，但所需的碘不再是用已標(biāo)定過的含碘試劑去進(jìn)行滴定，而是通過電解過程,，使溶液中的碘離子在陽(yáng)極氧化為碘：2I¯—2e ─→I2
所產(chǎn)生的碘又與樣品中的水反應(yīng),。其終點(diǎn)用雙鉑電極指示,。當(dāng)電解液中碘濃度恢復(fù)到原定濃度時(shí)，停止電解,。然后根據(jù)法拉第電解定律,，計(jì)算出待測(cè)試樣的水分含量。

五,、原理：

    在水存在時(shí),，即樣品中的水與卡爾費(fèi)休試劑中的SO2與I2產(chǎn)生氧化還原反應(yīng)。 

I2 + SO2 + 2H2O → 2HI + H2SO4 

但這個(gè)反應(yīng)是個(gè)可逆反應(yīng),，當(dāng)硫酸濃度達(dá)到0.05%以上時(shí),，即能發(fā)生逆反應(yīng)。如果我們讓反應(yīng)按照一個(gè)正方向進(jìn)行,，需要加入適當(dāng)?shù)膲A性物質(zhì)以中和反應(yīng)過程中生成的酸,。經(jīng)實(shí)驗(yàn)證明，在體系中加入吡啶,，這樣就可使反應(yīng)向右進(jìn)行,。 

3 C5H5N+H2O+I2+SO2 → 2氫碘酸吡啶 + 硫酸酐吡啶 

生成硫酸酐吡啶不穩(wěn)定，能與水發(fā)生反應(yīng),，消耗一部分水而干擾測(cè)定,，為了使它穩(wěn)定，我們可加無(wú)水甲醇,。 

硫酸酐吡啶 + CH3OH（無(wú)水） → 甲基硫酸吡啶 

我們把這上面三步反應(yīng)寫成總反應(yīng)式為： 

I2+SO2+H2O+3吡啶+CH3OH → 2氫碘酸吡啶+甲基硫酸吡啶 

從反應(yīng)式可以看出1mol水需要1mol碘,，1mol二氧化硫和3mol吡啶及1mol甲醇而產(chǎn)生2mol氫碘酸吡啶、1mol甲基硫酸吡啶,。這是理論上的數(shù)據(jù),，但實(shí)際上，SO2,、吡啶,、CH3OH的用量都是過量的，反應(yīng)完畢后多余的游離碘呈現(xiàn)紅棕色,，即可確定為到達(dá)終點(diǎn),。 

I2︰SO2︰C5H5N = 1︰3︰10 

六、卡爾費(fèi)休試劑的配制與標(biāo)定 

1,、若以甲醇作溶劑,，則試劑中I2、SO2,、C5H5N（含水量在0.05%以下）三者的克分子數(shù)比例為：I2︰SO2︰C5H5N = 1︰3︰10 

2,、這種試劑有效濃度取決于碘的濃度。新配制的試劑其有效濃度不斷降低,，其原因是由于試劑中各組分本身也含有一些水分,，但試劑濃度降低的主要原因是由一些副反應(yīng)引起的,，較高消耗了一部分碘。 

3,、這也說明了配制這種試劑要單獨(dú)配,，分甲乙兩種試劑并且分別貯存，臨用時(shí)再混合,，而且要標(biāo)定,。但目前我國(guó)市場(chǎng)上使用的卡爾費(fèi)休水份測(cè)定試劑，無(wú)論是單組份的,，還是雙組份的一般都由廠家已經(jīng)調(diào)配好的可直接使用產(chǎn)品,，但由于卡爾費(fèi)休試劑是一種很不穩(wěn)定的混合物質(zhì)，因此用戶在使用時(shí)都必須進(jìn)行標(biāo)定,，以測(cè)定其真實(shí)的水當(dāng)量數(shù)據(jù),。禾工AKF系列卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀操作建議用戶在更換試劑或者試劑久置和一般需要標(biāo)定3-5次，確定準(zhǔn)確的試劑水當(dāng)量后,，再進(jìn)行樣品測(cè)定,。

七、卡爾費(fèi)休水分檢測(cè)儀使用細(xì)節(jié)須知

1,、卡爾費(fèi)休水分檢測(cè)儀在一般情況下的漂移值為每分鐘幾微升（指為了保持滴定池是干的,，單位時(shí)間內(nèi)所消耗的卡爾費(fèi)歇爾試劑量，該試劑一方面用來滴定滴定池的水分,，另一方面補(bǔ)償緩慢的副反應(yīng)引起的碘的消耗）,。如果漂移值變大，則必須檢查儀器的密封性或考慮再生分子篩,。再生時(shí)將分子篩放入160-300 度的干燥爐中干燥至少24h ,。對(duì)安裝在廢液瓶上的分子篩因含有水和二氧化硫，故再生前還須用蒸餾水清洗,。

2,、儀器必須放在干燥清潔的環(huán)境中，并安排專人保管,。如果長(zhǎng)期不用,，必須將儀器內(nèi)的所有試劑抽出，并將所有管路清洗干凈,，風(fēng)干保存。

3,、滴定管用無(wú)水乙醇溶液清洗,，不可將滴定管放在溫度高于40 度的地方。

4,、卡爾費(fèi)休水分檢測(cè)儀在使用一段時(shí)間后,，某些卡爾費(fèi)休試劑和樣品將使電極響應(yīng)失效,，終點(diǎn)識(shí)別延遲，以至終點(diǎn)顏色變成棕色而不是黃色,，此時(shí)就必須對(duì)電極進(jìn)行清洗,。清洗時(shí)一般將電極置入有去離子水或乙醇的*聲波清洗槽中清洗幾分鐘；或放在鉻酸中清洗60s,，然后再用去離子水或乙醇清洗（使用前干燥）,。

八、卡爾費(fèi)休水份檢測(cè)儀電極污染與保養(yǎng)    

1,、電極是水分檢測(cè)儀的關(guān)鍵部件,，電極表面的污染可直接導(dǎo)致靈敏度降低，有些電極長(zhǎng)期應(yīng)用于油質(zhì)樣品的分析,，電極表面被油質(zhì)污染后,，靈敏度降低，使得電極對(duì)終點(diǎn)的判斷遲鈍,，造成卡爾-費(fèi)休試劑過量,，終點(diǎn)反應(yīng)時(shí)溶液顏色偏深，此時(shí)必須清洗電極,。盡管肉眼看不到電極上的污染物,，但可以觀察到反應(yīng)遲鈍，直接影響測(cè)量準(zhǔn)確性,。因此電極使用一段時(shí)期以后必須清洗,，但是有相當(dāng)一部分操作人員沒考慮到這個(gè)問題。    

2,、當(dāng)靈敏度降低,，電極受污染嚴(yán)重時(shí)?？捎眉堈匆稽c(diǎn)丙酮擦電極,，但必須小心翼翼，還必須等丙酮揮發(fā)*后方可使用,?；蛘邔㈦姌O浸入稀硝酸溶液中24小時(shí)，然后取出,，用清水漂洗,，濾紙拭凈。也可以用重鉻酸鉀溶液清洗l分鐘以活化電極,。在特殊情況下,，如樣品等著要分析，清洗電極時(shí)間不容許,，這時(shí)可用急辦法解決電極污染的事件,。用極細(xì)的沙紙輕輕擦磨電極兩端,，濾紙拭凈后，即可見效,。
 
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