方法：火焰原子吸收光譜法

1 范圍

本方法適用于電子電氣產(chǎn)品各種材質(zhì)中鉛,、鎘和鉻含量的測(cè)定,。

2 方法提要

    對(duì)電子電氣產(chǎn)品中的金屬材質(zhì),，直接采用常規(guī)酸消解方法處理；對(duì)其他材質(zhì),，采用密閉高溫壓力罐酸消解法處理,。材質(zhì)中的鉛、鎘,、鉻成為可溶性鹽類溶解在酸消解液中,。消解液導(dǎo)入火焰原子吸收分光光度計(jì)中進(jìn)行測(cè)定。

3 試劑

    除非另有說明,，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純及以上的試劑和蒸餾水或去離子水或相當(dāng)純度的水,。

 3.1 硝酸（HNO₃）：優(yōu)級(jí)純。 

  3.2 硝酸溶液（2+98）,。

 3.3 30%過氧化氫（H₂O₂）：分析純,。

 3.4 鹽酸（HCl）：優(yōu)級(jí)純。

 3.5 氫氟酸（HF）：優(yōu)級(jí)純,。

 3.6 鉛,、鎘、鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液：濃度為100 mg/L或1000mg/L,。

4 儀器和設(shè)備

 4 .1 火焰原子吸收分光光度計(jì)TAS990F（或TAS986F）：配備鉛,、鎘和鉻空心陰極燈。儀器工作條件參見附錄A,。

 4.2 烘箱：（0~200）℃,，控溫精度±5℃。

 4.3 壓力罐：聚四氟乙烯內(nèi)膽及不銹鋼罐外套,。

 4.4 電熱板,。

 4.5 破碎設(shè)備：電鋸，研磨機(jī),、金屬切割機(jī),、車床等。

5 樣品制備

  5.1 聚合物材質(zhì)

      用電鋸,、研磨機(jī)等破碎設(shè)備將樣品研磨成粒徑不超過1 mm的粉末樣,。

 5.2 金屬材質(zhì)

      用金屬切割機(jī)、車床等將樣品處理成直徑不超過1 mm,，長(zhǎng)度不超過5mm的碎屑或細(xì)條,。

 5.3 其他材質(zhì)

      制備方法同5.1。

6 分析步驟

 6.1 樣品消解

 6.1.1 壓力罐消解法

    本方法適用于5.1和5.3所指樣品,。

    稱取樣品（0.2~0.5）g,，到1 mg，置于壓力罐（4.3）中,，加入8mL硝酸（3.1）,，2mL 30％過氧化氫（3.3）,，對(duì)于玻璃、陶瓷等含硅質(zhì)較多的材質(zhì),，需補(bǔ)加3 mL氫氟酸（3.5）,。蓋上聚四氟乙烯蓋子，擰緊不銹鋼罐外套,，置于烘箱（4.2）中,，在（180±5）℃加熱4 h,，待壓力罐冷卻至室溫后,，將消解液轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，用水洗滌聚四氟乙烯內(nèi)膽及蓋（3~4）次,，將洗滌液并入容量瓶中,。用水稀釋至刻度。

如果溶液不清亮或有沉淀產(chǎn)生,，過濾,，保留濾液待測(cè)。同時(shí)做試劑空白實(shí)驗(yàn),。

6.1.2 常規(guī)酸消解法

   本方法適用于5.2所指樣品,。

    稱取樣品（0.5~1.0）g，到1 mg,，置于燒杯或錐形瓶中,，加人3mL水、3mL硝酸（3.1）,，蓋上表面皿,，等待反應(yīng)平息。如果樣品尚有殘留,，置電熱板上加熱,，并補(bǔ)加（1~2）mL硝酸（3.1），直到樣品*溶解,。硝酸不能溶解的金屬或合金,，可補(bǔ)加（5~10）mL鹽酸（3.4），加熱,，直至熔解*,。冷卻，并轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中,。用水洗滌并定容至刻度,。同時(shí)做試劑空白實(shí)驗(yàn)。

6.1.3 其他消解方法

    經(jīng)方法驗(yàn)證可行,，可選用其他消解方法如微波消解法,、酸濕式消解法,、灰化法等手段處理5.1和5.3所指樣品以及采用6.1.1方法未能*消解的樣品。

6.2測(cè)定

6.2.1 工作曲線法

    用硝酸溶液（3.2）逐級(jí)稀釋鉛,、鎘,、鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液（3.6），配成下列校準(zhǔn)溶液系列：

    鉛（mg/L）：0,，1.0,，2.0，3.0,，5.0,，10.0；

    鎘（mg/L）：0,，0.1,，0.2，0.3,，0.5,，1.0；

    鉻（mg/L）：0,，l.0,，2.0，3.0,，5.0,，10.0。

    用火焰原子吸收分光光度計(jì)（4.1）測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度,，以吸光度值對(duì)應(yīng)濃度繪制工作曲線,。

    同時(shí)測(cè)量消解液（6.1）的吸光度。如果消解液中鉛,、鎘和鉻濃度超出工作曲線zui高點(diǎn)濃度值,，則應(yīng)對(duì)消解液進(jìn)行適當(dāng)稀釋后再測(cè)定。根據(jù)工作曲線和消解液的吸光度值,，儀器自動(dòng)給出消解液中待測(cè)元素的濃度值,。

6.2.2 標(biāo)準(zhǔn)加入法

    從消解液（6.1）中分取5等份相同體積的溶液到5個(gè)容量瓶中，分別加入經(jīng)適當(dāng)稀釋的標(biāo)準(zhǔn)熔液（3.6）,，并用水定容至相同體積,，使溶液中鉛、鎘和鉻的加入濃度分別為：

    鉛（mg/L）：0,，1.0,，2.0，3.0,，5.0,；

    鎘（mg/L）：0,，0.1，0.2,，0.3,，0.5；

    鉻（mg/L）：0,，l.0,，2.0，3.0,，5.0,。

    測(cè)量這些溶液的吸光度，以吸光度值對(duì)應(yīng)加標(biāo)濃度值繪制工作曲線,，工作曲線的吸光度值為零時(shí)對(duì)應(yīng)的濃度值即為消解液中待測(cè)元素的濃度,。

    注：金屬材質(zhì)中的鉻含量宜采用標(biāo)準(zhǔn)加入法（6.2.2）測(cè)定，金屬材質(zhì)中的鉛和鎘含量以及其他材質(zhì)中的鉛,，鎘和鉻含量均可選擇工作曲線法（6.2.1）或標(biāo)準(zhǔn)加人法（6.2. 2）。

7 結(jié)果計(jì)算

    樣品中鉛,、鎘和鉻含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)W計(jì),，數(shù)值以毫克每千克（mg/kg）表示。按下列公式計(jì)算：

W=[（A-B）*V*N]/m

    式中：

    W——樣品中鉛,、鎘或鉻的含量,，單位為毫克每千克（mg/kg）；

    A——樣品消解液測(cè)量濃度,，單位為毫克每升（mg/L）,；

    B——試劑空白消解液測(cè)量濃度，單位為毫克每升（mg/L）,；

    V——消解液定容體積,，單位為毫升（mL）；

    N——消解液稀釋倍數(shù),；

    m——樣品稱樣質(zhì)量,，單位為克（g）。

附錄A

火焰原子吸收分光光度計(jì)工作條件

火焰原子吸收分光光度計(jì)工作條件如表A.1所示,。

表A.1火焰原子吸收分光光度計(jì)工作條件