每日使用溶劑清洗進樣針,,所選樣品可溶于甲醇,、二氯甲烷或乙腈。將進樣針注滿所選溶劑,,再推出,,反復操作5 至10 次,可去除淤積在螺桿或針頭上的固體雜物,。卸下推桿,,并用蘸有溶劑的無絨布擦拭,。zui后用丙酮沖洗,晾干,。
使用進樣針后,,用溶劑沖洗3 至5 次后,即可去除阻塞進樣針的任何物質(zhì),。
當進樣針內(nèi)處于干燥狀態(tài)時,,避免操作推桿——針管內(nèi)的液體可作為一種潤滑劑,減少進樣針磨損,。
不得將進樣針*浸沒在溶劑中,,因為在進樣針的組裝過程中使用了粘合劑,*浸沒會使粘合劑功效受損,。
對于非氣密型進樣針,,為使針管和推桿*匹配,可共同生產(chǎn)針管和推桿,。也就是當進樣針刻度準確時,,無須更換推桿。否則,,如果插入推桿有誤,,進樣針刻度不再有效,必須反復插入,。
當推桿上的聚四氟乙烯氣密度完好時,,氣密進氣推桿是可更換的。
分析GC 用的高壓滅菌器進氣針并不常見,,但是,,如需要,由于高壓滅菌可能損壞固定針頭上的粘合劑,,可優(yōu)選可更換針頭式進氣針,。一般來說,進氣針應(yīng)以zui高為100℃的
溫度進行高壓滅菌,。同時,,注意由于進氣針其他零件所用的粘合劑粘度增強,進行高壓滅菌的進氣針壽命會縮短,。如果對多種進氣針同時進行高壓滅菌,,確保將正確推桿重置于與其匹配的針管內(nèi)。
如果針頭邊緣粗糙,,會劃破GC 進口襯墊,,導致色譜圖中的襯墊硅氧烷污染值達到zui高點。用細砂紙可磨平粗糙邊緣,。
疏通進樣針
各種進樣針可能偶爾堵塞,,但若發(fā)生堵塞,,原因可能是進樣針維護程序、針頭適用性或制樣程序出現(xiàn)了問題,。由于堵塞的進樣針可能使其損壞,,并且使儀器測量時間增加,二者均可能需要高昂的費用,,建議優(yōu)化這些程序,。
當發(fā)生堵塞時,通過以下程序可zui大程度去除堵塞物:
1,,由于鹽分或緩沖溶液變干,,當其混合物沉淀堵塞進樣針時,疏通它的zui簡單方法是將針頭浸泡(不得浸泡整個進樣針)在堵塞物可溶解的適量溶劑(通常為蒸餾水)中,。這種方法可能會溶解沉淀物,,疏通進樣針。抽取溶劑,,容量至進樣針的5 到10 刻度處,,*去除剩余雜物。
2,,如果固體微粒堵塞進樣針或進樣瓶,,需用不同方法處理進口襯墊。卸下推桿,,將堵塞進氣針的針管用其他進氣針針管替換,。重新插入推桿,慢慢推出進氣針,。這種方法應(yīng)可去除堵塞物,。切忌不得對推桿施力,否則會使針管破裂或推桿彎曲,。
3,,如果采用第 2 步未去除堵塞物,則嘗試用進樣針將針頭鋼絲插入針頭內(nèi),。這樣反復操作,,有助于成功去除第 2 步所述堵塞物。
4,,當遇到極難去除的堵塞物時,,需要將進樣針立在裝有溶劑的大口杯中(僅將針頭及其附件浸入杯中即可),進行超聲粉碎,,時間zui長為10 分鐘,然后嘗試移除堵塞物,。重復第 2 步,,直至移除堵塞物,。
5,zui后一種方法是,,緩慢加熱針頭,,使其稍微擴大,然后去除堵塞物,。使用這種方法時,,由于進樣針可能會意外損壞,需謹慎處理,。建議采用此程序后對進樣針刻度進行檢查,,確保其準確度不受影響。
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