解決液相色譜儀自動進(jìn)樣器故障的方法
自動進(jìn)樣器的故障容易被發(fā)現(xiàn),,有時液相色譜儀系統(tǒng)出了故障而不能確定是否是進(jìn)樣器故障,可以用手動進(jìn)樣幾次,,或用一臺好的自動進(jìn)樣器代替,,如排除了故障,說明自動進(jìn)樣器有了問題,。
本文主要講了三種常見的液相色譜儀自動進(jìn)樣器故障,,如何解決,。
一、進(jìn)針深度的調(diào)節(jié) 樣品量足夠多時,,不必考慮這一問題,。但對于痕量分析而言,進(jìn)針深度的調(diào)節(jié)問題將較為突出,。理想的情況下可以使進(jìn)針深入到接近樣品瓶底部,,這樣可以zui大限度地利用樣品。當(dāng)可用的樣品體積有*,,可以采用微量樣品瓶以增加給定體積樣品的相對深度,。如果進(jìn)針過深,可能插入樣品瓶的底部,,甚至導(dǎo)致針尖阻塞,。如果進(jìn)針深度不足,樣品只及針尖部分,,針將不能抽取足夠量的樣品,,部分空氣取而代之。 對于進(jìn)針深度的調(diào)節(jié),,一般采用機(jī)械或電動的方法,,目前大部分廠商可以在液相色譜儀色譜工作站上設(shè)置。無論采用哪種方法,,實驗之前都必須認(rèn)真調(diào)節(jié),,更換樣品瓶類型時還需要重新調(diào)整。
二,、樣品瓶過滿 如果樣品瓶過滿,,在瓶蓋較緊、進(jìn)樣量較大的情況下,,可能會導(dǎo)致進(jìn)樣重復(fù)性變差,。其原因為樣品瓶中的樣品被抽出時,蓋緊的瓶蓋不能使空氣及時進(jìn)入,,造成部分真空,。由于這種真空作用,注射器不能夠吸取足夠量的樣品體積,。在的情況下,,對于揮發(fā)性稀溶液樣品,針內(nèi)甚至?xí)霈F(xiàn)氣泡,,影響分析工作的正常進(jìn)行,。 有些自動進(jìn)樣器采用加排空針的方法克服這一問題,但這種方法并不常用,。zui簡單的解決辦法為不要使樣品瓶過滿,。一般裝樣量在樣品瓶的1/2到3/4之間較為適宜,。
三、滯后體積 液相色譜儀中滯后體積是指流動相混合器到柱頭的體積,,包括溶劑混合器和混合器到柱頭之間連接管的體積,,對于低壓混合系統(tǒng),也包括泵體積,。滯后體積較大可能導(dǎo)致實驗的重復(fù)性差,、方法移植困難。通常的HPLC系統(tǒng)中,,滯后體積一般在0.2mL~5mL之間,,主要取決于裝置的設(shè)計。 滯后體積中zui重要的部分為自動進(jìn)樣器的定量環(huán)體積,。只有定量環(huán)體積小于100μL時,,其對滯后體積的影響才可以近似不計。當(dāng)定量環(huán)體積較大時,,這種影響將表現(xiàn)出來,。例如,采用50μL的定量環(huán)時滯后體積為300μL,,如果改用1mL定量環(huán),,滯后體積將變成1250μL,這種變化直接影響到色譜分離結(jié)果,。在實際分離過程中,,采用的色譜柱較細(xì)時,必須考慮滯后體積的影響,,解決的辦法為更換較小的定量環(huán),,減小滯后體積。
相關(guān)產(chǎn)品
免責(zé)聲明
- 凡本網(wǎng)注明“來源:化工儀器網(wǎng)”的所有作品,均為浙江興旺寶明通網(wǎng)絡(luò)有限公司-化工儀器網(wǎng)合法擁有版權(quán)或有權(quán)使用的作品,,未經(jīng)本網(wǎng)授權(quán)不得轉(zhuǎn)載,、摘編或利用其它方式使用上述作品。已經(jīng)本網(wǎng)授權(quán)使用作品的,,應(yīng)在授權(quán)范圍內(nèi)使用,,并注明“來源:化工儀器網(wǎng)”。違反上述聲明者,,本網(wǎng)將追究其相關(guān)法律責(zé)任,。
- 本網(wǎng)轉(zhuǎn)載并注明自其他來源(非化工儀器網(wǎng))的作品,,目的在于傳遞更多信息,,并不代表本網(wǎng)贊同其觀點和對其真實性負(fù)責(zé),,不承擔(dān)此類作品侵權(quán)行為的直接責(zé)任及連帶責(zé)任,。其他媒體,、網(wǎng)站或個人從本網(wǎng)轉(zhuǎn)載時,必須保留本網(wǎng)注明的作品第一來源,,并自負(fù)版權(quán)等法律責(zé)任,。
- 如涉及作品內(nèi)容,、版權(quán)等問題,請在作品發(fā)表之日起一周內(nèi)與本網(wǎng)聯(lián)系,,否則視為放棄相關(guān)權(quán)利,。