解決液相色譜儀自動(dòng)進(jìn)樣器故障的方法  

     自動(dòng)進(jìn)樣器的故障容易被發(fā)現(xiàn),，有時(shí)液相色譜儀系統(tǒng)出了故障而不能確定是否是進(jìn)樣器故障,，可以用手動(dòng)進(jìn)樣幾次，或用一臺(tái)好的自動(dòng)進(jìn)樣器代替,，如排除了故障,，說明自動(dòng)進(jìn)樣器有了問題。

       本文主要講了三種常見的液相色譜儀自動(dòng)進(jìn)樣器故障,，如何解決,。 

       一、進(jìn)針深度的調(diào)節(jié)  樣品量足夠多時(shí),，不必考慮這一問題,。但對(duì)于痕量分析而言，進(jìn)針深度的調(diào)節(jié)問題將較為突出,。理想的情況下可以使進(jìn)針深入到接近樣品瓶底部,，這樣可以zui大限度地利用樣品。當(dāng)可用的樣品體積有*,，可以采用微量樣品瓶以增加給定體積樣品的相對(duì)深度,。如果進(jìn)針過深，可能插入樣品瓶的底部,，甚至導(dǎo)致針尖阻塞,。如果進(jìn)針深度不足，樣品只及針尖部分,，針將不能抽取足夠量的樣品,，部分空氣取而代之。  對(duì)于進(jìn)針深度的調(diào)節(jié),，一般采用機(jī)械或電動(dòng)的方法,，目前大部分廠商可以在液相色譜儀色譜工作站上設(shè)置。無論采用哪種方法,，實(shí)驗(yàn)之前都必須認(rèn)真調(diào)節(jié),，更換樣品瓶類型時(shí)還需要重新調(diào)整。 

      二、樣品瓶過滿  如果樣品瓶過滿,，在瓶蓋較緊,、進(jìn)樣量較大的情況下，可能會(huì)導(dǎo)致進(jìn)樣重復(fù)性變差,。其原因?yàn)闃悠菲恐械臉悠繁怀槌鰰r(shí),，蓋緊的瓶蓋不能使空氣及時(shí)進(jìn)入，造成部分真空,。由于這種真空作用,，注射器不能夠吸取足夠量的樣品體積。在的情況下,，對(duì)于揮發(fā)性稀溶液樣品,，針內(nèi)甚至?xí)霈F(xiàn)氣泡，影響分析工作的正常進(jìn)行,。  有些自動(dòng)進(jìn)樣器采用加排空針的方法克服這一問題,，但這種方法并不常用。zui簡(jiǎn)單的解決辦法為不要使樣品瓶過滿,。一般裝樣量在樣品瓶的1／2到3／4之間較為適宜,。 

      三、滯后體積  液相色譜儀中滯后體積是指流動(dòng)相混合器到柱頭的體積,，包括溶劑混合器和混合器到柱頭之間連接管的體積,，對(duì)于低壓混合系統(tǒng)，也包括泵體積,。滯后體積較大可能導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)的重復(fù)性差,、方法移植困難。通常的HPLC系統(tǒng)中,，滯后體積一般在0.2mL～5mL之間,，主要取決于裝置的設(shè)計(jì)。  滯后體積中zui重要的部分為自動(dòng)進(jìn)樣器的定量環(huán)體積,。只有定量環(huán)體積小于100μL時(shí),，其對(duì)滯后體積的影響才可以近似不計(jì)。當(dāng)定量環(huán)體積較大時(shí),，這種影響將表現(xiàn)出來,。例如，采用50μL的定量環(huán)時(shí)滯后體積為300μL,，如果改用1mL定量環(huán),，滯后體積將變成1250μL，這種變化直接影響到色譜分離結(jié)果,。在實(shí)際分離過程中,，采用的色譜柱較細(xì)時(shí),，必須考慮滯后體積的影響，解決的辦法為更換較小的定量環(huán),，減小滯后體積。