一:基本要求
1 本規(guī)定貫穿于燃料試驗(yàn)的各個(gè)環(huán)節(jié),它們都必須以保證試驗(yàn)結(jié)果的精密度與度符合比標(biāo)準(zhǔn)為前提,。
二:樣品 量熱儀
1 入廠煤,、入爐煤,、煤粉、灰渣,、等,,都應(yīng)按各試驗(yàn)方法中有關(guān)規(guī)定采樣和縮制。除另有說明外,,它們zui終都應(yīng)制備成粒度小于0.2mm的分樣,。
2 入廠油和入爐煤有也應(yīng)按有關(guān)規(guī)定采樣好人縮制成分析油樣。對(duì)水分含量較大的油樣,,則按規(guī)定預(yù)先進(jìn)行脫水處理,。
3 煤、油分析試樣應(yīng)存放在帶磨口塞的廣口瓶或其他能防銹蝕的密封容器中,。
三:測(cè)定
1 煤和油的全水分一般允許單次測(cè)定,,但對(duì)校試驗(yàn)必須進(jìn)行兩次測(cè)定(通常稱為重復(fù)測(cè)定);其他試驗(yàn)項(xiàng)目均應(yīng)對(duì)同一樣品進(jìn)行重復(fù)測(cè)定,。煤質(zhì)分析儀器
2 稱取煤,、油試樣時(shí),都應(yīng)在充分混勻后從不同部位取樣,。除另有規(guī)定外,,稱為10~20g試樣時(shí),一般到0.01g稱取1~2g試樣時(shí),,一般到0.0008g,。
3 溫度計(jì)、熱電偶,、氧氣壓力表,、分析天平、氧彈等各種壓力器具均應(yīng)定期進(jìn)行校驗(yàn),,合格者方可使用,。
4 初次使用的干燥箱,、高溫爐都必須進(jìn)行高溫標(biāo)定,以確定恒溫區(qū)域,;更換電爐絲和控溫元件后,應(yīng)重新標(biāo)定,。
5 初次使用的瓷器坩堝或灰皿,,都必須予以編號(hào)并灼燒質(zhì)量恒定。
6 從熱干燥箱中取出的坩堝等,,一般在室溫下冷卻3~5min后放入干燥器中,;從高溫爐中取出的坩堝、灰皿等,,應(yīng)在溫室下冷卻10~15min后,,放入干燥器中。
7 試驗(yàn)室用水有自來(lái)水,、蒸餾水,、去離子水等。自來(lái)水僅供清洗器皿及介質(zhì)用,;蒸餾水(一般電導(dǎo)率不大于2μS/ cm)用于一般分析項(xiàng)目試劑的配制,、熱值測(cè)定的吸熱介質(zhì)及洗滌氣體等;去離子水用于特殊分析項(xiàng)目,,它是將蒸餾水通過陰離子交換而獲得的純度較高的水,。
8 試驗(yàn)方法中所用試劑純度,除另有說明外,,均為分析純或化學(xué)純,;選用試劑時(shí),要核對(duì)試劑標(biāo)簽上所列雜質(zhì)含量是否符合要求的*,。
9 需要水分進(jìn)行校正或換算的試驗(yàn)項(xiàng)目,,和水分同時(shí)測(cè)定。若不能同時(shí)進(jìn)行,,前后測(cè)定的時(shí)間差不應(yīng)該超過7天,。
10 快速試驗(yàn)方法與常規(guī)法對(duì)比,其結(jié)果均不超過允許誤差時(shí),,方可用于例行監(jiān)督試驗(yàn),。對(duì)水分、灰分和灰渣可燃物含量等例行監(jiān)督項(xiàng)目,,若經(jīng)連續(xù)5次以上檢查性干燥或灼燒試驗(yàn),,證明其結(jié)果均不超過允許誤差時(shí),則可免去檢查性干燥或灼燒試驗(yàn),。
四:精密度與準(zhǔn)確度
1 試驗(yàn)方法中所列各項(xiàng)目測(cè)定精密度要求均以重復(fù)性和再現(xiàn)性來(lái)表示,。
2 重復(fù)性是指同一試驗(yàn)室中,,由同一操作者,用同一臺(tái)儀器對(duì)同一樣品,,與短期內(nèi)所做的重復(fù)測(cè)定所得結(jié)果平均值的差值(在95%的置信概率下)臨界值,。
3 再現(xiàn)性是指不同試驗(yàn)室中,對(duì)對(duì)性同一樣品縮制zui后階段分取出來(lái)的具有代表性部分所做的重復(fù)測(cè)量,,所得結(jié)果平均值的差值(在95%置信概率下)臨界值,。
4 準(zhǔn)確度是表達(dá)分析結(jié)果與真實(shí)值的符合程度,通常使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)來(lái)檢查,、控制和評(píng)價(jià)準(zhǔn)確度,。
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