操作人員使用水浴氮吹儀之前,,應(yīng)當(dāng)熟悉工程流程和步驟,??焖贊饪s要求掌握樣品量,、氮?dú)饬魉?、水浴溫度和針位之間的平衡。使用不當(dāng),,將會(huì)事倍功半,,甚至污染樣品或造成樣品損失。同時(shí)要注意通風(fēng)櫥內(nèi)空氣的污染程度,、氮?dú)饧兌?、樣品運(yùn)輸過程等環(huán)境條件。
水浴操作
1打開水浴電源開關(guān),。
2設(shè)定水浴溫度,。按溫度設(shè)定顯示板上的左邊*個(gè)鍵,上排顯示“SP”,,再按“∧”或“∨”,,是下排顯示為所需設(shè)定的溫度值,再但左邊*個(gè)鍵返回,。通常水浴溫度應(yīng)小于溶劑沸點(diǎn)溫度2-3℃,。
氮吹儀操作。
1將氮吹儀提升到zui高位置,,并鎖緊,。
2將樣品試管放置到樣品定位架上,用樣品定位架彈簧固定試管,,試管底部處于支撐托盤上,,記錄樣品所放位置。如果支撐托盤過低,,則擰松支撐托盤中心環(huán)上的兩個(gè)定位螺釘,。上升支撐托盤,直到試管底部位于托盤上,,距定位架不低于15mm,。調(diào)整支撐托盤,使狹縫對(duì)準(zhǔn)試管,。再次擰緊定位螺釘,,固定支撐托盤。
3安裝不銹鋼針頭,,直接套上即可,。
4打開氮?dú)馄浚{(diào)節(jié)流量計(jì)為氮吹儀送氣,。氮?dú)庵恍栝_一點(diǎn)點(diǎn),,否則壓力過大會(huì)把管路沖開。調(diào)節(jié)流量計(jì)至所需壓力。
5降低針頭,,直到針頭距離溶液表面6mm,。調(diào)整:擰開配氣盤上的鎖緊螺母,針閥管便可上下滑動(dòng),,調(diào)整好高度,,擰緊鎖緊螺母。
6打開所用樣品位的流量閥,。打開流量閥時(shí),,逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)1/8到1/6圈即可,不要旋轉(zhuǎn)幅度過大,,以防針閥螺母脫落,,安裝時(shí),應(yīng)按順時(shí)針旋轉(zhuǎn),。
7濃縮樣品前,,建議氮?dú)饪沾?-10min,以防氮吹儀氣路中殘留雜質(zhì)氣體,。
8調(diào)節(jié)流量計(jì)到氮吹儀所需的流速,。氮吹開始,用針頭上面的流量閥微調(diào)流速,。并監(jiān)測(cè)供氣壓力,,不得超過200Kpa。調(diào)節(jié)流量閥,,使氣流在樣品表面產(chǎn)生波紋,,但應(yīng)防止飛濺。
9連續(xù)汽化直至完成,。根據(jù)非干性邊界點(diǎn)要求,,必須監(jiān)測(cè)汽化,到達(dá)所期望的邊界點(diǎn)后移走樣品,。
10汽化完成時(shí),,使用干凈的吸管,用一兩滴溶劑沖洗不銹鋼針頭,。
11向上滑動(dòng)針閥管,,從樣品定位架移走樣品試管。
12汽化完成后關(guān)閉氣源,。
13關(guān)掉流量計(jì)和流量閥,。
14關(guān)掉水浴電源。
15 卸下不銹鋼針頭,。
氮吹儀注意事項(xiàng)
(1) 不將氮吹儀用于燃點(diǎn)低于100℃的物質(zhì),。
(2) 使用氮吹儀時(shí), 應(yīng)當(dāng)保護(hù)手和眼睛,。
(3) 氮吹儀應(yīng)當(dāng)在通風(fēng)櫥中使用, 以保證通風(fēng)良好,。
(4) 加熱時(shí)不要移動(dòng)氮吹儀, 以防燙傷,。
(5) 用三線接地電源使用。
(6) 不要帶電打開水浴外殼, 以防觸電,。
(7) 氮吹儀的維修應(yīng)當(dāng)由專業(yè)人員進(jìn)行,元器件替換不當(dāng)可能引起氮吹儀損壞或產(chǎn)生安全隱患,。
(8) 像石油醚等的高易燃物質(zhì)不要使用氮吹儀。
(9) 不要使用酸性或堿性物質(zhì), 否則將會(huì)損毀氮吹儀,。
相關(guān)產(chǎn)品
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