煤的發(fā)熱量測定方法(一)
1 范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了煤的高位發(fā)熱量的測定方法的地位發(fā)熱量的計(jì)算方法,。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于泥炭、褐煤,、煙煤,、無煙煤、焦煤及碳質(zhì)頁巖,。
2 規(guī)范性引用文件
下列文件中的2通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款,。凡是注日期的引用文件,,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn),然而,,鼓勵根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否使用這些文件的版本,,凡是不注日期的引用文件,其版本適用于本標(biāo)準(zhǔn),。
GB/T 211 煤中全水的測定方法
GB/T 212 煤的工業(yè)分析方法(GB/T 212-2001,eqv ISO 11722;eqv ISO 1171;1997;eqv ISO 562:1998)
GB/T 214 煤中全硫的測定方法(GB/T 214-1996,eqv ISO 334:1992)
GB/T 476 煤的元素分析方法(GB/T 476-2001,,eqv ISO 625:1996;eqv ISO 333:1996)
GB/T 483 煤炭分析試驗(yàn)方法一般規(guī)定
GB/T 15460 煤中碳和氫的測定方法 電量-重量法
3 單位和定義
3.1
熱量單位 heat unit
熱量的單位為焦耳(J)
1焦耳(J)=1牛頓(N)*1米(m)=1牛.米(N.m)
發(fā)熱量測定結(jié)果以兆焦每千克(MJ/kg)或焦耳每克(J/g)表示,。
3.2
彈筒的發(fā)熱量 bomb calorifie value
單位質(zhì)量的試樣在充過量氧氣的氧彈內(nèi)燃燒,其燃燒產(chǎn)物組成 氧氣,、氮?dú)?、二氧化碳、硝酸和硫酸,、液態(tài)水已經(jīng)固態(tài)灰時(shí)放出的熱量稱為彈筒的發(fā)熱量,。
注:任何物質(zhì)(包括煤)的燃燒熱,隨燃燒產(chǎn)物的zui終溫度而改變,,溫度越高,,燃燒熱越低。因此,,一個(gè)嚴(yán)密的發(fā)熱量定義,,應(yīng)對燃燒產(chǎn)物的zui終溫度有所規(guī)定(ISO1928規(guī)定為25℃)。但在實(shí)際發(fā)熱量測定時(shí),,由于具體條件的限制,,把燃燒產(chǎn)物的zui終穩(wěn)定的溫度或一個(gè)很窄的范圍內(nèi)都是不現(xiàn)實(shí)的。溫度每升高1K,,煤和苯甲酸的燃燒熱約降低(0.4J/g~1.3J/g),。當(dāng)按規(guī)定在相近的溫度下標(biāo)定熱容量和測定發(fā)熱量時(shí),溫度對燃燒熱的影響可近于*抵消,,而無需加以考慮,。
3.3
恒容高位發(fā)熱量 gross calorific value at constant volume
單位質(zhì)量的試樣在充有過量氧氣的氧彈內(nèi)燃燒,其燃燒產(chǎn)物組成為氧氣,、氮?dú)?、二氧化碳、二氧化硫,、液態(tài)水以及固態(tài)灰時(shí)的熱量,。
3.4
恒容地位發(fā)熱量 net calorific value at constant volume
GB/T 213-2003
單位質(zhì)量的試樣在恒容條件下,在過量氧氣中燃燒,,其燃燒產(chǎn)物為氧氣,、氮?dú)?、二氧化碳、二氧化硫,,氣態(tài)水以及固態(tài)灰時(shí)放出的熱量,。
恒容地位發(fā)熱量即由高位減去水(煤中原有的水和煤中氫燃燒生成的水)的氣化熱后得到的發(fā)熱量。
3.5
恒壓地位發(fā)熱量 net calorific value at constant pressure
單位質(zhì)量的試樣在恒壓的條件下,,在過量氧氣中燃燒,,其燃燒產(chǎn)物組成為氧氣、氮?dú)?、二氧化碳,、二氧化硫、氣態(tài)水以及固態(tài)灰時(shí)放出的熱量,。
3.6
熱量計(jì)的有效熱容量 effective heat capacity of the calorimeter
量熱系統(tǒng)產(chǎn)生單位溫度變化所需的熱量(簡稱容量),。通常以焦耳每開爾文(J/K)表示。
4 原理
4.1 高位發(fā)熱量
煤的發(fā)熱量在氧彈熱量計(jì)中進(jìn)行測定,。一定量的分析試驗(yàn)在氧彈熱量計(jì)中,,在充有過氧氣的氧彈內(nèi)燃燒,氧彈熱量計(jì)的熱容量通過在相近條件下燃燒一定量的基準(zhǔn)量熱物苯甲酸來確定,,根據(jù)試樣燃燒前后量熱系統(tǒng)產(chǎn)生的溫升,,并對點(diǎn)火熱等附加進(jìn)行校正后即可的試樣的彈筒發(fā)熱量。
從彈筒發(fā)熱量中扣除硝酸生產(chǎn)熱和硫酸校正熱(硫酸與二氧化硫形成熱之差)即得高位發(fā)熱量,。
4.2 低位發(fā)熱量
煤的恒容低位發(fā)熱量和恒壓地位發(fā)熱量可以通過分析試驗(yàn)的高位發(fā)熱量計(jì)算,。計(jì)算恒容低位發(fā)熱量需要知道煤樣中水分和氫的含量。原則上計(jì)算恒壓地位發(fā)熱量還需要知道煤樣中氧和氮的含量,。
5 試驗(yàn)室條件
進(jìn)行發(fā)熱量測定的試驗(yàn)室,,應(yīng)為單獨(dú)房間,不得在同一間內(nèi)同時(shí)進(jìn)行其他試驗(yàn)項(xiàng)目,。
室溫應(yīng)保持相對穩(wěn)定,,每次測定溫室變化不應(yīng)超過1℃,溫室以不超過15℃~30℃范圍為宜,。
室內(nèi)應(yīng)無強(qiáng)烈的空氣對流,,因此不應(yīng)有強(qiáng)烈的熱源、冷源和風(fēng)扇等,,試驗(yàn)過程中應(yīng)避免開啟門窗,。
試驗(yàn)室做好朝北,以免陽光照射,,否則熱量計(jì)應(yīng)放在不受陽光直射的地方,。
6 試劑和材料
6.1 氧氣(GB 3863) 99.5%純度,不含可燃成分,不允許使用電解氧,。
6.2 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液c(NaOH)≈0.1 mol/L
稱取優(yōu)級純氫氧化鈉(GB/T 629)4g,,溶解于1000mL經(jīng)煮沸冷卻的水中,混合均勻,,裝入塑料瓶或塑料筒內(nèi),,擰緊蓋子。然后用優(yōu)級純苯二甲酸氫鉀(GB/T 1257)進(jìn)行標(biāo)定,。
6.3 甲基紅指示劑2 g/L,。
稱取0.2 g甲基紅(HG 3-958-76),溶解于100mL水中,。
6.4 苯甲酸 基準(zhǔn)量熱物質(zhì),。二等或二等以上,經(jīng)計(jì)量機(jī)關(guān)檢定或授權(quán)檢定并標(biāo)明標(biāo)準(zhǔn)熱值,。
6.5 點(diǎn)火絲 直徑0.1mm左右的鉑,、銅,、鎳絲或其他已知熱值的金屬絲或棉線,,如使用棉線,則應(yīng)該用粗細(xì)均勻,,不涂蠟的白棉線,。各種點(diǎn)火絲點(diǎn)火時(shí)放出的熱量如下:
鐵 絲 : 6700 J/g
鎳鉻絲 : 6000 J/g
銅 絲 : 2500 J/g
棉 線 : 17500 J/g
6.6 酸洗石棉絨 使用前在800℃下灼燒30min。
6.7 擦鏡紙 使用前先測出燃燒熱:抽取3張~4張紙,,團(tuán)緊,,稱準(zhǔn)質(zhì)量,放入燃燒器皿中,,然后按常規(guī)方法測定發(fā)熱量,。取3 次結(jié)果的平均值作為擦鏡紙熱值。
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