1.   方法B
   1. 瑪瑙研缽,。
   2. 高溫爐：能升溫到900℃,，并附有熱電偶,、高溫計和自動調(diào)溫裝置,。
   3. 鹽酸1:1,。
   4. 氨水1:1,。
   5. 甲基橙指示劑：0.2%水溶液。
   6. 硝酸銀：1%水溶液,，貯存于深色瓶中,，并加入幾滴硝酸。
   7. 氯化鋇：10%水溶液,。

3.3     測定步驟

3.3.1   方法 A

3.3.1.1 按圖1裝好儀器,，升溫至1300℃，于吸收器中注入1%過氧化氫吸收液20mL,，開動抽氣泵,，調(diào)節(jié)空氣流在500mL/min左右，并以氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液調(diào)節(jié)吸收液至亮綠色,，往三通活塞測管內(nèi)注入3mL水,。

3.3.1.3 稱取灰樣0.1g，活性炭0.1g,，置于燃燒舟中,，用鎳鉻絲充分混勻，放入燃燒管內(nèi),，塞上帶有推棒和T形管的塞子,，用推棒將燃燒舟推入爐內(nèi)中心恒溫帶，立即抽回推棒以免變形,。

        入吸收器,，沖洗存留在管內(nèi)的酸，此時吸收液由綠變紅,，繼續(xù)滴定至亮綠色為終點,，第二吸收瓶中吸收液的顏色如有變化，請按上述方法進行滴定,。

1. 關(guān)上抽氣泵,，取出燃燒舟，接著,、往爐中放入裝有第二試樣的燃燒舟,，重復(fù)上述操作，進行連續(xù)測定。

            氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗超過20mL,，應(yīng)更換新的吸收液,。

1. 方法B

3.3.2.1先將煤樣灰化（按灰分測定方法處理），然后去2.3g灰樣于瑪瑙研缽中研細(xì)至0.072mmy以下,，稱取0.5g置于燒杯中,，加1:1鹽酸10mL和水10mL，煮沸15~20min,，用水稀釋至150mL,。

3.3.2.2 加入1:1氨水，是鐵鋁沉淀*,，煮沸數(shù)分鐘,，過濾，用溫水洗滌沉淀5~6次,，然后往濾液中加數(shù)滴甲基橙指示劑,，用1:1鹽酸調(diào)至微酸性，然后用水溶液稀釋至200~300mL,，再加1：1鹽酸10mL,。

3.3.2.3 將溶液加熱至沸，有玻璃棒不斷攪拌,，并滴入10%氯化鋇溶液10mL,，保持近沸狀態(tài)2h，zui后溶液體積為200mL左右,。

3.3.2.4溶液冷卻或靜置后用致密無灰定量濾紙過濾,，并用熱水洗至無氯離子為止（用硝酸銀檢驗）。

3.3.2.3將沉淀連同濾紙移入以稱量的瓷坩堝中,，先在低溫下灰化濾紙,，再在800~850℃箱形電爐內(nèi)灼燒20~40min，取出坩堝在空氣中稍冷后,，放入干燥器中冷至室溫,，稱量。