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溴價(jià)溴指數(shù)說明書

來源:江蘇新高科分析儀器有限公司   2015年08月16日 10:41  

目     錄

一,、    概述……………………………………………………………………………………1
二,、    測(cè)量原理………………………………………………………………………………1
三,、    工作原理………………………………………………………………………………2
四、    性能指標(biāo)………………………………………………………………………………2
五,、    安裝和安裝條件………………………………………………………………………3
六,、    儀器結(jié)構(gòu)………………………………………………………………………………4
(一)庫侖儀主機(jī)……………………………………………………………………………4
1.庫侖儀主機(jī)電路方框圖……………………………………………………………4
2.庫侖儀主機(jī)前面板…………………………………………………………………4
3.庫侖儀主機(jī)后面板…………………………………………………………………4
(二)計(jì)算機(jī)系統(tǒng)說明………………………………………………………………………5
七、    軟件使用說明…………………………………………………………………………5
八,、    操作步驟………………………………………………………………………………8
九,、    常見的故障及排除方法………………………………………………………………12




一、概述
ZBR-2000溴價(jià)溴指數(shù)測(cè)定儀是根據(jù)微庫侖滴定原理,,引入科研成果,,采用計(jì)算機(jī)(或單片機(jī))控制測(cè)量和電解,并進(jìn)行數(shù)據(jù)處理的新一代智能儀器,。
該儀器使用電位法指示終點(diǎn),,其信號(hào)的穩(wěn)定性比慣用的電流法高一個(gè)數(shù)量級(jí),并采用特制的人工砂芯取代慣用的玻璃砂芯和離子膜,,操作特別方便,。與國內(nèi)外同類儀器相比,無論是自動(dòng)化程度,,還是靈敏度和準(zhǔn)確度均居*,,是石油化工工藝過程控制和產(chǎn)品質(zhì)量檢測(cè)中測(cè)定溴價(jià)和溴指數(shù)zui有效的工具,具有平衡速度快,、穩(wěn)定性好,、終點(diǎn)自動(dòng)判斷、結(jié)果準(zhǔn)確,、操作簡(jiǎn)便,、分析速度快、數(shù)據(jù)自動(dòng)處理,、連續(xù)打印等特點(diǎn),。
該儀器可廣泛用于汽油、煤油,、柴油,、潤滑油及輕、重芳烴等石油化工產(chǎn)品的溴價(jià),、溴指數(shù)的測(cè)定,。
二、測(cè)量原理
庫侖滴定是一種電化學(xué)分析方法,,與一般加入滴定溶液的容量法不同,,它是用電解方法在一個(gè)電解池中產(chǎn)生滴定物質(zhì),根據(jù)法拉第電解定律以及電解消耗的電量來計(jì)算被測(cè)物質(zhì)的含量。
與一般容量法一樣,,微庫侖滴定也需要一種指示終點(diǎn)的方法,,其中zui普遍使用的是電位法,因?yàn)樗兄盘?hào)穩(wěn)定和靈敏度高的優(yōu)點(diǎn),,因而在該儀器配套的方法中,,使用電位法來指示滴定終點(diǎn)。
在微庫侖滴定中,,電解電流是一個(gè)隨著時(shí)間而變化 的可變電流,,電流的大小由樣品進(jìn)入電解池引起的訊號(hào)來決定,這個(gè)信號(hào)通過放大后,,輸送到電解池,,進(jìn)行電解,產(chǎn)生滴定物質(zhì),。當(dāng)被測(cè)物質(zhì)逐漸減小時(shí),,信號(hào)和電解電流均將逐漸減小,被測(cè)物質(zhì)的量W(克),。
         ∫0tIdt    M          M
 W(克)=————×—  式中:— 被測(cè)物質(zhì)的克當(dāng)量,。
          96500    n          n    
在沒有樣品進(jìn)入時(shí),指示電極和參比電極間也有一個(gè)信號(hào),,為了使這個(gè)信號(hào)不產(chǎn)生電解電流,,在指示電極對(duì)之間串聯(lián)了一個(gè)方向相反大小相等的電壓,使放大器的輸入信號(hào)為零,,這個(gè)串聯(lián)的電壓叫偏壓或終點(diǎn)電壓,。
由于各種原因,沒有進(jìn)樣時(shí),,也將有一個(gè)基本不變的速度消耗滴定物質(zhì),,因而一般的微庫侖儀也有一個(gè)不變的電解電流產(chǎn)生所消耗的滴定物質(zhì)。這個(gè)電解電流通常以基線或空白值的形式表示出來,。因此在一般微庫侖儀器中需要有扣除基線的方法。   
三,、    工作原理
   溴價(jià),、溴指數(shù)是用來衡量物質(zhì)的不飽和程度,其含量的高低亦反應(yīng)了油品性能的優(yōu)劣,,溴價(jià),、溴指數(shù)越高,油品的不飽和烴含量愈高,,安定性愈差,,所以在石油化工生產(chǎn)過程中,常常對(duì)溴價(jià),、溴指數(shù)進(jìn)行嚴(yán)格的控制分析,,以保證產(chǎn)品質(zhì)量,。
溴價(jià):在規(guī)定條件下,100g油樣與溴反應(yīng)消耗溴的克數(shù),。
溴指數(shù):在規(guī)定條件下,,100g油樣與溴反應(yīng)消耗溴的毫克數(shù)。
當(dāng)含有不飽和烴的樣品注入含Br2的電解液中,,樣品中的不飽和烴即和Br2發(fā)生加成反應(yīng):                        H  H
∣ ∣
R-CH=CH2+Br2→R-C- C-H
               ∣ ∣
               Br Br
反應(yīng)消耗的Br2,,通過電解陽極電生補(bǔ)充。
                2Br--2e→Br2
測(cè)量電生Br2所消耗的電量,,根據(jù)法拉第電解定律,,即可得知樣品的溴價(jià)、溴指數(shù),。
四,、    性能技術(shù)指標(biāo)
a)    信號(hào)檢測(cè)范圍:-900 ~+11000微伏(μV)
b)    信號(hào)分辨率:1微伏(μV)
c)    電解電流: 2mA,5mA,,10mA 共3檔
d)    檢測(cè)范圍:溴價(jià):0-300gBr/100g油
               溴指數(shù):0-1000mgBr/100g油
e)    檢測(cè)下限:0.5 mgBr/100g油
f)    準(zhǔn)確度:溴價(jià):±3﹪±0.2gBr
溴指數(shù):±5﹪±0.5mgBr
g)    功率消耗:≤30W
五,、安裝和安裝條件
(一)安裝條件:
1.安裝地點(diǎn):沒有腐蝕氣體和強(qiáng)干擾源的實(shí)驗(yàn)室內(nèi),周圍不允許有強(qiáng)的感性負(fù)載如馬達(dá)等的運(yùn)轉(zhuǎn),。
2.電源:50HZ 200—240伏交流
3.環(huán)境溫度:0℃—32℃,,有條件的實(shí)驗(yàn)室裝上空調(diào),室溫保持在低于30℃,。
4.相對(duì)濕度:<= 80%
5.微機(jī)庫侖儀主機(jī)必須接室外良好的接地線,,以減少電氣干擾。
6.工作環(huán)境力求干凈,,無塵土,,不工作時(shí),加蓋防塵罩,。
(二)安裝調(diào)試:
     1.整機(jī)各部分的放置位置見照片,。
2.按計(jì)算機(jī)說明書,連接各電源和信號(hào)線,,通電檢查計(jì)算機(jī)各部分是否運(yùn)轉(zhuǎn)正常,。
3.將通訊電纜插頭插入微計(jì)算機(jī)串口1(COM1口),用電位差計(jì)輸入幾十毫伏標(biāo)準(zhǔn)電位給庫侖儀信號(hào)輸入端,,檢查信號(hào)是否穩(wěn)定,。
4.用“偏壓電壓”電位器調(diào)至信號(hào)為正,將電流表接至電解線的兩個(gè)插頭,,觀察電流值是否符合要求,。 
5.按要求裝配好滴定池,并將信號(hào)線和電解線夾到相應(yīng)的電極,檢查整機(jī)工作是否正常,。
6.一切正常后,,準(zhǔn)備樣品測(cè)定。不用時(shí)加蓋防塵罩,,并將滴定池中的電解液換成新鮮的電解液,。
六、儀器結(jié)構(gòu)
(一)庫侖儀主機(jī)
1.主機(jī)電路由電源,、放大器和V/F變換器,、開關(guān)恒流源與單片機(jī)系統(tǒng)四部分組成,放大器和V/F變換器集中在一起,,為了說明方便,,滴定池也放在一起。放大器接受來自滴定池指示電極對(duì)的信號(hào),,經(jīng)放大與終點(diǎn)調(diào)節(jié)電壓抵消產(chǎn)生偏差信號(hào)后,,輸至V/F變換器變成相應(yīng)的頻率,通過單片機(jī)送至計(jì)算機(jī)系統(tǒng),。單片機(jī)根據(jù)偏差信號(hào)的大小,,控制開關(guān)恒流源,以產(chǎn)生與信號(hào)成比例的電量,,并在電解電極上產(chǎn)生滴定物質(zhì),,與被測(cè)物質(zhì)起反應(yīng)。單片機(jī)還將電解和測(cè)量在時(shí)間上分開,,以減少電解對(duì)測(cè)量的干擾,。
2.庫侖儀主機(jī)前面板:
其示意圖如下圖:
溴價(jià)溴指數(shù)測(cè)定儀
                           
                  
     電源開關(guān)     電流選擇   偏差調(diào)節(jié)  攪拌速度調(diào)節(jié)
前面板示意圖
電源開關(guān)自帶指示燈,當(dāng)電源開關(guān)接通時(shí),指示燈點(diǎn)亮。電流選擇開關(guān)用于選擇電解電流的大小,,共分三檔,。偏壓調(diào)節(jié)為多圈電位器,它提供放大器一個(gè)偏置電壓與指示電極對(duì)電壓相互抵消,。偏壓調(diào)節(jié)電壓為正,每圈電壓相當(dāng)于信號(hào)電壓70毫伏,而且電解電流的*檔為2毫安,第二檔為5毫安,第三檔為10毫安,。
3.庫侖儀主機(jī)后面板; 
其示意圖如下圖:
后面板上裝有電極插口,、串行口,、風(fēng)扇、地線及電源接口,。



 
                                    后面板示意圖
(二)計(jì)算機(jī)系統(tǒng)說明
打印機(jī)和計(jì)算機(jī)為市場(chǎng)中檔產(chǎn)品,但是根據(jù)用戶要求可以配計(jì)算機(jī)和打印機(jī),。有關(guān)計(jì)算機(jī)的操作請(qǐng)參考計(jì)算機(jī)說明書,。
七、軟件使用說明
1、先接通計(jì)算機(jī)電源進(jìn)入操作系統(tǒng),,后接通庫侖儀主機(jī)電源,,運(yùn)行庫侖軟件,進(jìn)入程序運(yùn)行界面,如下圖所示:

2,、點(diǎn)擊工具欄聯(lián)機(jī)進(jìn)入平衡狀態(tài)(若庫侖儀未通電或通訊連接不正確,,會(huì)出現(xiàn)通訊有誤對(duì)話框),點(diǎn)擊工具欄狀態(tài)選擇,,出現(xiàn)系統(tǒng)分析狀態(tài)參數(shù)對(duì)話框,,界面如下圖,分析項(xiàng)目中選擇“溴價(jià)” 測(cè)定溴價(jià),;選擇“溴指數(shù)”測(cè)定溴指數(shù),。分析類型選擇“標(biāo)樣分析”與“樣品分析”狀態(tài)。
 
 3,、待基線平穩(wěn)在-100至200之間,,點(diǎn)擊工具欄工作,進(jìn)入工作狀態(tài),可進(jìn)樣做標(biāo)樣分析或是樣品分析,,界面如下:
 
4,、進(jìn)樣參數(shù)輸入方法:可鼠標(biāo)移至工作界面下方參數(shù)顯示處,文字變蘭色時(shí)點(diǎn)擊鼠標(biāo)左鍵,,彈出分析參數(shù)修改對(duì)話框(如下圖),,直接輸入相關(guān)參數(shù)后“確定”。
 
5,、右鍵快捷方式:在圖框中點(diǎn)擊鼠標(biāo)右鍵,,便彈出右鍵快捷菜單如下圖,可選擇樣品分析,,標(biāo)樣分析,,可查看分析結(jié)果(未保存的),清屏,。
 
6,、結(jié)果保存,做標(biāo)樣分析或是樣品分析時(shí)可在右上方直接輸入分析者姓名和樣品名稱,,做完一種樣品或標(biāo)樣后,,點(diǎn)擊工具欄保存,彈出樣品保存對(duì)話框,,輸入相應(yīng)文件名及路徑,,點(diǎn)對(duì)話框中保存即可。
 
7,、所保存結(jié)果的查看及打印,,點(diǎn)擊菜單欄“文件”中“文件打印”或者點(diǎn)擊工具欄中打印預(yù)覽,,彈出對(duì)話框,輸入文件名確定即可查看打印,,注:文件類型中*.byd為標(biāo)樣結(jié)果,,*.ypd為樣品結(jié)果。
說明:儀器處于平衡狀態(tài)時(shí),,即使出峰也不會(huì)啟動(dòng)積分,,只有處于工作狀態(tài)出峰才能啟動(dòng)積分,測(cè)量結(jié)果,,待機(jī)時(shí)使儀器處于平衡狀態(tài),!
八、操作步驟
1.試劑的配制:
(1)    電解液:在600毫升的冰醋酸中,,依次加入甲醇260毫升,,3當(dāng)量溴化鉀水溶液140毫升。測(cè)定溴價(jià)時(shí),,可以用無水乙醇代替甲醇,。所有試劑均用分析純?cè)噭?br>(2)溴化鉀溶液:溴化鉀178克,溶于500毫升蒸餾水中,。
(3)環(huán)已烯標(biāo)準(zhǔn)溶液:用帶針頭的0.25毫升注射器在萬分之一的天平上準(zhǔn)確稱取環(huán)已烯0.12克左右,,溶于50克的苯中,按下式計(jì)算它的溴指數(shù),。
   溴指數(shù)=160×A1×100000/82.1×(50+A1)
   式中:A——環(huán)已烯的重量,,克。
   注意:由于烯烴容易縮合,,此標(biāo)樣測(cè)定結(jié)果經(jīng)常偏低,。
(4)十六烯標(biāo)準(zhǔn)溶液:用帶針頭的0.25毫升注射器,在萬分之一的天平上準(zhǔn)確稱取十六烯0.21克左右,,溶于50克苯,,按下式計(jì)算它的溴價(jià)。
溴價(jià)=160×A2×100/224×(50+A2)
式中:A2——十六烯的重量,,克,。
2.溴價(jià)滴定池的結(jié)構(gòu)、安裝,、保管和使用:
  溴價(jià)滴定池的結(jié)構(gòu)如下圖所示用甘汞電極作參比電極,。溴價(jià)滴定池使用前不必干燥,也不要求嚴(yán)格密封,,使用時(shí)不加避光罩,。
 
溴價(jià)溴指數(shù)滴定池結(jié)構(gòu)示意圖
1、4——參比電極(甘汞電極)   2——中心室       3——參比室鹽橋      5——指示電極  
      6——進(jìn)樣口                7——電解陽極      8——電解陰極
9——陰極室                10——攪拌棒       11,、12——砂芯
3.滴定終點(diǎn)的調(diào)節(jié)
  可以觀察到滴定池中心的電解液可以有兩種顏色,。*種顏色是電解液剛加入時(shí),,為無色透明,;第二種顏色是微黃色,。電解液中產(chǎn)生了未反應(yīng)的極少量溴,這就是滴定終點(diǎn)時(shí)應(yīng)有的顏色,。為達(dá)到這種顏色的一種辦法是,,當(dāng)溶液加入時(shí),調(diào)節(jié)“偏壓調(diào)節(jié)”電位器以產(chǎn)生溴,,使電解液剛剛變成微黃色,。另一種辦法是準(zhǔn)確的調(diào)節(jié)偏壓電壓為560—600毫伏,讓滴定池中產(chǎn)生溴,,但要求參比電極電位準(zhǔn)確,。“偏壓調(diào)節(jié)”電位器順時(shí)針方向扭動(dòng),,信號(hào)變正,,可以產(chǎn)生溴;反時(shí)針方向扭動(dòng),,信號(hào)變負(fù),,停止產(chǎn)生溴。
分析高含量的樣品時(shí),,滴定終點(diǎn)應(yīng)調(diào)到電解液變黃一些,;分析低含量樣品時(shí),終點(diǎn)只能調(diào)到微黃色,,使之有更高的靈敏度,。
總之,滴定終點(diǎn)應(yīng)調(diào)在使電解液呈微黃色,,而這個(gè)滴定終點(diǎn)的到達(dá)是通過調(diào)節(jié)“偏壓調(diào)節(jié)”電位器達(dá)到的,,判斷是否產(chǎn)生了溴,可以通過信號(hào)的正負(fù),、大小來判別,,也可以從輔助電極是否產(chǎn)生氣泡和氣泡的多少觀察到。停止攪拌時(shí),,可以看到電解電極鉑片上有溴析出,。
4.操作步驟:
(1)準(zhǔn)備工作
a.首先按上述方法安裝好滴定池,正確連接測(cè)量,、參考,、陽極、陰極,。開動(dòng)攪拌器,,使電解液產(chǎn)生很深的旋渦,,即可接通主機(jī)和計(jì)算機(jī)電源,運(yùn)行操作程序,。
b. 用帶塑料管的注射器加入電解液40毫升至電解池中心室,,同時(shí),將兩側(cè)臂溶液換成新鮮溶液,。
c. 將攪拌速度調(diào)至池中溶液呈明顯的旋渦狀,但又沒有氣泡進(jìn)入電解液中,。
d. 按表五選擇儀器參數(shù),電解至預(yù)定終點(diǎn),。
(2)檢查:
a.測(cè)定溴指數(shù)小于100的樣品時(shí),,加入環(huán)乙烯標(biāo)樣20微升,觀察記錄峰形和分析結(jié)果是否正常,。一個(gè)標(biāo)樣的滴定時(shí)間應(yīng)小于2分鐘,。
b.測(cè)定汽油煤油樣品時(shí),加入十六烯標(biāo)樣50微升,觀察記錄峰形和分析結(jié)果,。一個(gè)小于5分鐘,。注意:室溫必須高于15℃,否則,,滴定時(shí)間長,,結(jié)果偏低。
c.如果用標(biāo)樣檢測(cè)時(shí),,基線不穩(wěn)定,,噪音很大,或者超過所規(guī)定的時(shí)間,,此時(shí),,應(yīng)適當(dāng)改變終點(diǎn)電壓,或?qū)⒅甘倦姌O洗凈后,,放在玻璃細(xì)工燈火焰上燒3分鐘,待冷卻后再使用,。
d.如果懷疑參比電極電位不準(zhǔn)確,或者儀器指示信號(hào)不準(zhǔn),,使正確選擇終點(diǎn)電壓有困難,,可以把剛能看到微黃色作為終點(diǎn)。
(3)樣品測(cè)定:
a.根據(jù)待測(cè)樣品的溴價(jià)或溴指數(shù),,按表五選擇儀器參數(shù)和進(jìn)樣量,,進(jìn)行樣品測(cè)定。
           b.用注射器取樣時(shí),,務(wù)必將進(jìn)入注射器內(nèi)的氣泡趕走,。
              c.進(jìn)樣時(shí),將注射器針頭插入電解液,,立即快速將樣品推入,,但是不得將樣品直接注入指示電極表面,。
             d.溴價(jià)大于10的樣品,必須用苯?jīng)_稀后進(jìn)樣,柴油樣品必須沖稀十倍以上才能進(jìn)樣。
e.如果發(fā)現(xiàn)池中電解液渾濁,或者分析結(jié)果不平行,,必須更換新的電解液,。
f.一批樣品測(cè)定后,將甘汞電極取出,,洗凈后插入飽和氯化鉀溶液中,,并將加氯化鉀溶液的橡皮塞蓋上。取出電解池側(cè)臂內(nèi)的溶液,。
進(jìn)樣量和操作參數(shù)的選擇
溴     價(jià)    溴指數(shù)    進(jìn)樣量μL    電流檔    終點(diǎn)電壓mV    檢查用標(biāo)樣
    <1    500    1    580    環(huán)己烯
    1-10    200-100    2    580    環(huán)己烯
    10-100    100-50    2或3    580    環(huán)己烯
0.1-1        50-10    3    600    十六烯
1-10        10-5    3    600    十六烯
>10        稀釋進(jìn)樣    3    610    十六烯
(4)試驗(yàn)結(jié)束,點(diǎn)擊退出系統(tǒng),,關(guān)閉庫侖主機(jī),,關(guān)閉計(jì)算機(jī),更換新的電解液,。
5.注意事項(xiàng):
(1)在開機(jī)前應(yīng)先調(diào)整固定好滴定池位置,,電極鉑片方向,然后再啟動(dòng)儀器電源開關(guān),,調(diào)整好攪拌速度,,在滴定過程中,不可隨意改變攪拌速度,。
     (2)測(cè)溴價(jià),、溴指數(shù)所用分析器皿、注射器,、避免用丙酮清洗,。
     (3)溴價(jià)、溴指數(shù)在同一儀器上分析應(yīng)將分析器皿,、注射器等分開使用,,不可公用。
(4)硫化物將干擾溴價(jià)的測(cè)定,,當(dāng)硫含量在0.05﹪以下時(shí),,其干擾尚不致對(duì)溴價(jià)測(cè)定結(jié)果產(chǎn)生嚴(yán)重影響。
                   R\  / O
   RSH+2Br2+2H2O→     S     +4HBr
                   R/   \O

H2S+Br2→S↓+2HBr
                          R′\    
RSR′+Br2+H2O→         S=O+2HBr
                       R  ∕          
(HOCH2CH2)2S+Br2+H2O→(HOCH2CH3)2SO+2HBr
(5)當(dāng)基線為負(fù)時(shí),,在平衡狀態(tài),,可進(jìn)一針標(biāo)樣,待基線重新平衡后,,再進(jìn)樣分析,。

九、常見故障及排除方法
操作人員發(fā)現(xiàn)測(cè)試不正常時(shí),,首先應(yīng)該判定計(jì)算機(jī)系統(tǒng),,庫侖儀主機(jī)和滴定池哪一部分出現(xiàn)故障,。
首先運(yùn)行與庫侖儀主機(jī)無關(guān)的程序,便可判別計(jì)算機(jī)系統(tǒng)是否有毛病,,只有計(jì)算機(jī)系統(tǒng)正常時(shí),,才能判斷庫侖儀主機(jī)是否正常。
計(jì)算機(jī)系統(tǒng)的故障也要盡可能判別是主機(jī),、顯示器,、磁盤驅(qū)動(dòng)器、打印機(jī)的哪一部分故障,,并將有故障的部分送公司維修,。
確定了計(jì)算機(jī)系統(tǒng)*后,再檢查庫侖儀主機(jī)是否正常,。用電位差計(jì)給庫侖儀主機(jī)提供100毫伏標(biāo)準(zhǔn)信號(hào),,用偏壓調(diào)節(jié)電位器。順時(shí)針方向抵消大部分標(biāo)準(zhǔn)信號(hào),,使顯示信號(hào)大小可以為終點(diǎn)電壓調(diào)節(jié)控制,。如果信號(hào)可調(diào),并且穩(wěn)定,,說明放大,,V/F變換和單片機(jī)系統(tǒng)正常,否則這三部分有故障,。只有這一部分*,,才能判斷開關(guān)恒流源是否正常。
將毫安表接到電解線的兩個(gè)插頭,,當(dāng)信號(hào)很大時(shí),,可看到zui大脈沖電流幅度為10毫安。當(dāng)信號(hào)為零時(shí)或負(fù)時(shí),,沒有脈沖電流,,否則這部分有故障,。
當(dāng)發(fā)現(xiàn)庫侖儀主機(jī)有故障時(shí),,檢查電流是必要的,。應(yīng)該強(qiáng)調(diào),,百分之九十以上的故障,,來自滴定池,,如果確定計(jì)算機(jī)和庫侖儀主機(jī)均*,,與滴定池相連后,,檢查滴定池的故障,。滴定池的故障通常有如下幾種:
(1)噪音大,,信號(hào)波動(dòng)大。可能是指示電極被污染,,或者是參比電極有問題,。
(2)攪拌棒破裂,造成鐵溶入電解液,,污染指示電極,,應(yīng)更換新電解液和攪拌棒,并清洗指示電極,。攪拌速度不勻,,使信號(hào)不穩(wěn),應(yīng)更換攪拌棒,。
(3)基線太高,,終點(diǎn)電壓調(diào)節(jié)不合適,或有被測(cè)物質(zhì)逐漸進(jìn)入電定池,。
(4)分析標(biāo)樣時(shí),,結(jié)果太高,或太低,,應(yīng)檢查電解電流是否適合,標(biāo)樣濃度是否有改變,。
(5)峰形拖尾很歷害,,以致一個(gè)樣品分析時(shí)間超過5分鐘。這可能是終點(diǎn)調(diào)節(jié)不合適,,此時(shí),,可調(diào)節(jié)偏壓調(diào)節(jié)電位器,如果是電極不靈敏所引起,,就要處理電極,。
(6)儀器平衡時(shí)間太長或達(dá)不到平衡,電解液失效,,更換電解液,。

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