目 錄
*章 概述
第二章 技術(shù)參數(shù)
第三章 工作原理
第四章 結(jié)構(gòu)物征及使用方法
第五章 使用方法
第六章 注意事項
*章 概述
本儀器采用卡爾——菲休庫倉侖滴定法,,對不同物質(zhì)進行水分測定,是一種可靠的方法,,ZWA-2002型微量水分測定儀成功的應用了這一方法,,并采用了微計算機控制,,其分析速度快、精度高,、液晶屏顯示,、自動打印、且具有儀器故障自診,、菜單選擇等功能,,以達到更好的操作與使用,具有操作簡單,,全自動的分析儀器,。
第二章 技術(shù)參數(shù)
滴定方式:微計算機控制電量滴定
測量范圍:1ug—100mg(典型值10ug—10mg)
電解控制:自動電解電流控制(zui大400mA)
滴定速度:2mg min(zui大)
準確度:10ug——1mg±3ug 2ug
1mg以上轉(zhuǎn)化為0.3%(不含進樣誤差)
終點顯示:信息顯示、蜂鳴器響,、終點指示燈亮
日期: 年 月 日 小時 分鐘 秒
打印機:16個字符針式打印 紙寬44毫米
電源:交流220V±10% 50Hz±5%
功率:60VA
使用環(huán)境溫度:5—40℃
使用環(huán)境溫度:≤90%
外型尺寸:290×380×120
重量:9kg
第三章 工作原理
所用試劑溶液是由占優(yōu)勢的碘和充有二氧化硫的砒啶,,甲醇等混合而成,把樣品加入到試劑中,,在陽極上由電解所產(chǎn)生的碘與樣品中的水起反應,,在陽極上由電解所產(chǎn)生的碘與樣品中的水起反應,,根據(jù)法拉第定律,碘與電量成正比地產(chǎn)生出來,。
1摩爾碘與1摩爾質(zhì)量水反應,,因此1mg水相當于10.71庫侖電量,根據(jù)這個原理,,水含量可以從電解所需要的電量中直接確定,,經(jīng)儀器計算,,在顯示器上直接顯示出測定樣品的含水量,。
第五章 使用方法
一、儀器自檢功能
將220V交流電源接入電源插座,,打開電源開關(guān),,在測量(11)和滴定(10)插座開路狀態(tài)下,短接測量插座時,,測量顯示過碘,,并且不計數(shù),短接電解插座時,,測量顯示器過水,,并且計數(shù)接啟動鍵,一分鐘后報警,,終點指示燈亮,,符合上述過程,說明儀器主機正常工作,。
二,、滴定池清洗,干燥和裝配
1,、使用前把滴定池所有的玻璃口打開滴定池干燥管,、密封塞可用水清洗。清洗后放在大約80℃的烘箱內(nèi)烘干,,時間約3-4小時,,然后自然冷卻,陰極室測量電極不能用水清洗,,可用丙酮甲醇進行清洗,,清洗后用吹風機吹干,清洗時應注意,,不要清洗到電極引線處,,否則在測定試樣過程中會造成測量誤差。
入口的旋塞裝好,,完成上述過程后把攪拌子通過試樣注入口小心放入,,然后分別在測量電極陰極室,、干燥管、進樣旋塞,,密封塞的磨口處,,均勻的涂上一層真空潤滑脂,除陰極室的干燥管和密封塞不裝其它均裝到相應的部位上,,輕輕轉(zhuǎn)動一下使其較好的密封,。
3、將約100-200毫升的試劑用漏斗通過密封口注入陽極室,,再用漏斗通過陰極室干燥管插口注入試劑,,陰、陽極室的液面高度要基本一致,,完畢后將干燥管密封塞裝好,,輕輕轉(zhuǎn)動一下,使其較好的密封,,將滴定池放到磁力攪拌器上,,用夾持器夾緊,把測量電極陰極電極插頭分別插入測量電解插座內(nèi),。
三,、儀器的標定
當儀器達到初始平衡點,而且比較穩(wěn)定時,,可用純水進行標定,。
1、用0.5ul進樣器抽取0.1ul的純水,,為注樣做好準備,。
2、按啟動鍵,。
3,、把純水通過進樣旋塞注入到陽極室試劑中,注意應使針尖插入到試劑中,,并避免與滴定池內(nèi)壁或電極接觸,,注入后滴定會自動開始。
4,、蜂鳴器響顯示終點END其顯示結(jié)果應為100±3ugH2O(不含這樣誤差),,一般標示2-3次,顯示結(jié)果若在誤差范圍內(nèi)就可以進行試樣測定,。
四,、測定條件的建立與操作步驟
1、參數(shù)設置
首先把菜單調(diào)到參數(shù)設置位置,按確定鍵設定體積和密度,。
2,、打印狀態(tài)
在參數(shù)設置內(nèi)有打印不打印兩種狀態(tài)可選擇。
3,、日期,、時間設定
把菜單調(diào)到時間設定,按確立鍵數(shù)字(××××年××月××日××時××分××秒)輸入按選擇/輸入鍵,,每一位數(shù)字設定好后,,按功能/確定鍵,一般地產(chǎn)品出廠前時間設定都已完成,。
4,、平均值:同一樣品或不同樣品需要算出含水平均值時,可在調(diào)處菜單中按選擇/輸入鍵,,調(diào)到打印平均值位置,,再按功能/確定鍵,,打印機可打印出1-n個進樣數(shù)平均值打印出來,。
5、操作步驟
(1)開機顯示歡迎使用ZWA-2002型微量水份測定儀,,按攪拌鍵電解池瓶內(nèi)磁力攪拌子旋轉(zhuǎn),,攪拌速度為攪拌電解液不起泡為宜。
(2)按功能/確定鍵屏幕顯示數(shù)字顯示單,,同時電解開關(guān)打開(新電解液顯示過碘可用50ul進樣器進水調(diào)整至平衡,,已用過電解液剛開機時一般顯示過水,通過電解滴定達到平衡,,報警終點指示燈亮后),。
(3)用0.5微升進樣品,抽取0.1ul水樣注入滴定瓶,,同時按啟動鍵,,屏幕顯示含水量在100.0±3ug為合格(不含進樣誤差),一般標定2-3次,。
(4)樣品試驗,,抽取一定數(shù)量試樣(一般以1ml為單位),電解到終點后,,終點指示燈亮,,同時報警,打印機打印出樣品的含水量,。使用儀器時或試樣不同時,,需要注意試樣體積、比重要與機內(nèi)設置的體積、比重應相符,。
(5)測量結(jié)果用單位來表示,,樣品中水分含量由以下關(guān)系式來計算
在測定氣體樣品水份時,陽極室須注入約150毫升的電解液,,保證氣體中的水份充分被吸收,,同時氣體的流速應控制在大約0.5lmin左右,如果在測定過程中陽極室中電解液明顯減少,,應注入大約20毫升的乙二醇補充,。
第六章 注意事項
一、電解液的注意事項
1,、在正常的測定中,,每100毫升電解液可以與不小于1克的水進行反應,若測定時間過長,,電解液敏感下降,,應更換新鮮電解液。
2,、不要用手直接去接電解液,,如與皮膚接觸,應用水*沖洗干凈,,當使用有砒啶電解液時應有良好的通風設施,。
二、測定的注意事項面
該儀器的典型測定范圍是10ug~10mg,,為了得到準確的測定結(jié)果,,要適當?shù)母鶕?jù)樣品的含水量來控制進樣量。
第七章 維護與保養(yǎng)
一,、儀器的安裝場所
1,、儀器應放在避陽光處,室內(nèi)溫度在5℃~40℃.
2,、不要將儀器安裝在濕度大,,電源波動大的環(huán)境內(nèi)工作。
3,、不要將儀器放在有腐蝕性氣體的環(huán)境中工作,。
二、硅膠墊的更換
樣品注入口的硅膠墊長久的使用會使針孔變得無收縮性,,使大氣中的水份進入而影響測定,。應及時更換。
三,、硅膠更換
干燥室的硅膠由藍色變至淺藍時,,應更換新硅膠,更換時不要讓硅膠粉末裝入,否則將造成陰極室,、陽極室無法排氣,,而終止電解。
四,、滴定池磨口保養(yǎng)
每7~8天內(nèi)要轉(zhuǎn)動一下滴定池的磨口處,,在不能輕松轉(zhuǎn)動時因重新涂上薄薄的一層真空脂,重新裝入,,否則過長時間的使用應可能拆不下來,。
五、電極插頭,、插座保養(yǎng)
1,、測量電極、陰極室電極的插頭,、插座經(jīng)?;顒樱瑫蛊浣佑|不良,,應對插頭部分進行修整,。
2、長時間的應用插頭,、插座會粘附上污垢,,使其接觸不良,,這時應用乙醇或丙酮分別擦拭金屬部位使其接觸良好
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