上海秉越生產(chǎn)的固相萃取儀是一個包括液相和固相的物理萃取過程,。在固相萃取中,固相對分離物的吸附力比溶解分離物的溶劑更大。當(dāng)樣品溶液通過吸附劑床時,,分離物濃縮在其表面,其他樣品成分通過吸附劑床;通過只吸附分離物而不吸附其他樣品成分的吸附劑,,可以得到高純度和濃縮的分離物,。
1、容量和選擇性:吸附劑的容量是在*條件下,,單位吸附劑的量能夠保留一個強保留分離物的總量,。不同鍵合硅膠吸附劑的容量變化范圍很大。選擇性是吸附劑區(qū)別分離物和其他樣品基質(zhì)化合物的能力,,也就是說,,保留分離物去除其他樣品化合物。一個高選擇性吸附劑是從樣品基質(zhì)中僅保留分離物的吸附劑,。吸附劑選擇性是三個參數(shù)的作用:分離物的化學(xué)結(jié)構(gòu),、吸附劑的性質(zhì)和樣品基質(zhì)的組成。
2,、保留和洗脫:在固相萃取儀中zui通常的方法是將固體吸附劑裝在一個針筒狀柱子里,,使樣品溶液通過吸附劑床,樣品中的化合物或通過吸附劑或保留在吸附劑上(依靠吸附劑對溶劑的相對吸附)?!氨A簟笔且环N存在于吸附劑和分離物分子間吸引的現(xiàn)象,,造成當(dāng)樣品溶液通過吸附劑床時,分離物在吸附劑上不移動,。保留是三個因素的作用:分離物,、溶劑和吸附劑。所以,,一個給定的分離物的保留行為在不同溶劑和吸附劑存在下是變化的,。“洗脫”是一種保留在吸附劑上的分離物從吸附劑上去除的過程,,這通過加入一種對分離物的吸引比吸附劑更強的溶劑來完成,。
3、固相萃取的簡要過程:一個樣品包括分離物和干擾物通過吸附劑;吸附劑選擇性的保留分離物和一些干擾物,,其他干擾物通過吸附劑;用適當(dāng)?shù)娜軇┝芟次絼?,使先前保留的干擾物選擇性的淋洗掉,分離物保留在吸附劑床上;純化,、濃縮的分離物從吸附劑上淋洗下來,。
操作步驟:
針對填料保留機理的不同(填料保留目標(biāo)化合物或保留雜質(zhì)),操作稍有不同,。固相萃取操作一般有四步:
1.填料保留目標(biāo)化合物
活化----除去小柱內(nèi)的雜質(zhì)并創(chuàng)造一定的溶劑環(huán)境,。
上樣----將樣品用一定的溶劑溶解,轉(zhuǎn)移入柱并使組分保留在柱上,。
淋洗----zui大程度除去干擾物,。
洗脫----用小體積的溶劑將被測物質(zhì)洗脫下來并收集。
2.填料保留雜質(zhì)
固相萃取操作一般有三步:
活化--除去柱子內(nèi)的雜質(zhì)并創(chuàng)造一定的溶劑環(huán)境,。
上樣--將樣品轉(zhuǎn)移入柱,,此時大部分目標(biāo)化合物會隨樣品基液流出,雜質(zhì)被保留在柱上,,故此步驟要開始收集
洗脫---用小體積的溶劑將組分淋洗下來并收集,,合并收集液。
此種情況多用于食品或農(nóng)殘分析中去除色素,。
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