1.應用范圍
本方法適用于測定沸程為50-350℃,,溴價在0.1-250之間的液體石油產品。
2.方法原理
電量法則測定溴價是將油樣轉入含一定量溴的特制電解液中,,樣品中的烯烴即與溴發(fā)生加成反應,其反應式為:R-CH2-CH=CH2+Br2——→R-CH2-CHBr-CH2Br
反應所消耗的溴由陽極通過電解來補充:
2Br- -2e ——→Br2
測量補充溴所消耗的電量,,根據法拉弟電解定律,,即可求出相當?shù)匿辶俊?/P>
3.儀器設備 TBR-2000 溴價溴指數(shù)測定儀
4試劑及材料
4.1 溴化鋰溶液:稱取50克溴化鋰溶解于50毫升蒸餾水或去離子水中。
4.2 電解液:在1立升細口瓶中,,加入50毫升溴化鋰溶液,、450毫升乙醇、400毫升苯和100毫升冰醋酸,,搖動使其混合均勻,。
4.3 環(huán)己烯標樣:將二級或經過純化的環(huán)己烯,溶于正庚烷中分別配成含量為0.01% 0.1% 1%和10%的標準溶液,。
4.4 十六烯標準試樣:按上述方法分別配成含量為0.01% 0.1% 1% 10% 50%和100%的標準溶液,。
5操作手續(xù)
5.1分析準備工作
5.1.1 分別向洗凈的滴定池陽極室注入80毫升,陽極室注入3-4毫升電解液,,蓋好滴定池帽,。
5.1.2將滴定池放在攪拌器上,打開攪拌器電源開關,,調整滴定池位置,,使攪拌子位于滴定池中央,并調整攪拌速度,,使電解液面產生輕微螺旋為宜,,不宜使攪拌速度過快,造成溶液飛濺和滴定池陰極隔板上聚集大量氣泡,。
打開儀器電源開關,,將工作-選擇按下“自動”鍵,時間選擇50秒,,“給定”旋鈕放置在1-7之間,,增益旋鈕調制zui大。在補償為零的情況下按下“測量2”,,此時若電解液含過量的溴,,則面板微安表指針在10微安一下,可向滴定池中注入少量含烯烴試樣,,使微安表指針升至10微安以上,,并按下“啟動”扭,至預定時間,,庫侖計即開始自動電解,,至終點穩(wěn)定50秒后即可進樣分析。
5.2樣品分析
分析必須保證樣品代表性,,嚴格遵守取樣規(guī)定,。測定溴價的樣品取樣方法同測定溴指數(shù),。
分析前用待分析的油樣將注射器或移液管沖洗3-5次,燃火根據取樣規(guī)定,,按“啟動”扭后,,將樣品從進樣口注入滴定池內,指示燈亮表示樣品烯烴和溴進行反應,。
到預定時間庫侖計計時開始自動電解,,至終點后微安表指針回到預定位置,數(shù)碼管停止記數(shù),,此后若穩(wěn)定50秒,,即可認為到達分析終點記下儀器顯示的電量,便可進行下一個樣品分析,。
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