色譜操作條件的選擇,,常常決定是夠能夠達(dá)到分離的目的,,而選擇試驗(yàn)條件的主要依據(jù)是范氏方程和分離度與各種色譜參數(shù)的關(guān)系式。氣相色譜柱分析條件的選擇包括柱溫,、載氣種類和流速等,。 色譜操作條件的選擇,常常決定是夠能夠達(dá)到分離的目的,,而選擇試驗(yàn)條件的主要依據(jù)是范氏方程和分離度與各種色譜參數(shù)的關(guān)系式,。氣相色譜柱分析條件的選擇包括柱溫、載氣種類和流速等,。適當(dāng)?shù)姆治鰲l件,,可以再較短的時(shí)間內(nèi)完成分析工作,并達(dá)到良好的定性定量目的,。在日常工作中,,如何進(jìn)行氣相色譜柱分析條件的選擇。 1柱溫的選擇 選擇柱溫的依據(jù)是樣品的沸點(diǎn)范圍,,固定液的配比,,允許使用溫度,以及檢測(cè)器的靈敏度,。 柱溫選擇的原則,,一般是在使難分離物質(zhì)對(duì)達(dá)到要求的分離度條件下,,盡可能采用低溫,其優(yōu)點(diǎn)是可以增加固定相的選擇性,,降低組分在流動(dòng)相中的縱向擴(kuò)散,,提高柱效,減少固定液的流失,、延長(zhǎng)柱壽命和降低檢測(cè)器的本底,。 2載氣的選擇 一般來說,痕量分析和毛細(xì)管色譜的載氣純化程度,,要高于常規(guī)分析,。特別是電子捕獲、熱導(dǎo)池檢測(cè)器,,載氣純度直接影響靈敏度和穩(wěn)定性,,一定要嚴(yán)格凈化。 3載氣的壓力和流速 提高柱內(nèi)壓力有助于提高柱效率,。但只提高入口壓力,,使流速加大且壓降太大時(shí),反而會(huì)降低柱效率,,因此也必須提高出口壓力,。一般采用柱加裝適當(dāng)氣阻的方法來解決這一問題。 為獲得高柱效,,應(yīng)選用*流速,,但所需分析時(shí)間較長(zhǎng)。為縮短分析時(shí)間,,一般選擇載氣速度要高于*流速,,此時(shí)柱效雖稍有下降,卻節(jié)省了很多分析時(shí)間,。 在實(shí)際分析中,,要作綜合考慮,靈活地運(yùn)用這些原則,,既要保證良好的選擇性,,又要保證分離效率,合理地選擇*色譜分析條件,。
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