近年來(lái),隨著實(shí)驗(yàn)方法的不斷改進(jìn),,液相色譜儀在中藥,、西藥、抗生素等方面得到了廣泛的應(yīng)用,,由于應(yīng)用的范圍和數(shù)量的增多,,問題也層出不窮,下面是使用中常出現(xiàn)的幾個(gè)問題:
(1)流動(dòng)相:必須用色譜純經(jīng)過(guò)抽濾以后使用,,并且流動(dòng)相的配比不能*按照標(biāo)準(zhǔn),,例如:① 諾氟沙星咬囊流動(dòng)相以0.025mmol/L,磷酸(用三乙胺調(diào)節(jié)pH至3.O士0.1)一乙脯(87:13).測(cè)定樣品保留時(shí)間長(zhǎng),,經(jīng)過(guò)實(shí)驗(yàn)改成 (84:16),,使保留時(shí)間控制在4min左右。② 注射用頭孢唑林鈉:以磷酸氫二鈉,、枸櫞酸溶液(1.33g,、1.12g)加水溶解成1000ml一乙脯(88:12),改成(80:20) ③ 地塞米松磷酸鈉注射液:甲醇一0 34 磷酸二氫鉀(58:42)改成(64:36),。④ 雙黃連注射液:甲醇一冰醋酸一水(48:1:52)改成(6,1:1:36) 以上的改進(jìn)都能得到滿意的結(jié)果,,速度快.準(zhǔn)確性好。
(2)不正 常的柱壓:桂壓低:柱子內(nèi)有氣泡生成,,用注射器將氣泡抽出,,則柱壓恢復(fù)正常。柱壓高:內(nèi)部有阻塞的問題發(fā)生,。處理方法:用0.05mmol/IH S0 標(biāo)準(zhǔn)溶液沖洗柱子0.5h,,然后用水沖洗柱子1h,zui后用甲醇沖洗,。如果以上方法都不能使柱壓恢復(fù)正常,,則考慮是否是機(jī)器零部件的問題。
(3)外標(biāo)法度問題:外標(biāo)法的度關(guān)系到含量測(cè)定的結(jié)果,,因此進(jìn)樣必須得到準(zhǔn)確的結(jié)果,,標(biāo)準(zhǔn)品峰面積的RSD值應(yīng)小于2.O 。一般進(jìn)樣器在抽取樣品時(shí)不應(yīng)有氣泡存在,。
(4)當(dāng)供試品或標(biāo)準(zhǔn)品的峰產(chǎn)生托尾現(xiàn)象時(shí),,應(yīng)當(dāng)檢查一下柱子是否有塌陷的現(xiàn)象發(fā)生,如有,則重新裝柱或換新柱子,。
相關(guān)產(chǎn)品
免責(zé)聲明
- 凡本網(wǎng)注明“來(lái)源:化工儀器網(wǎng)”的所有作品,,均為浙江興旺寶明通網(wǎng)絡(luò)有限公司-化工儀器網(wǎng)合法擁有版權(quán)或有權(quán)使用的作品,未經(jīng)本網(wǎng)授權(quán)不得轉(zhuǎn)載,、摘編或利用其它方式使用上述作品,。已經(jīng)本網(wǎng)授權(quán)使用作品的,應(yīng)在授權(quán)范圍內(nèi)使用,,并注明“來(lái)源:化工儀器網(wǎng)”,。違反上述聲明者,本網(wǎng)將追究其相關(guān)法律責(zé)任,。
- 本網(wǎng)轉(zhuǎn)載并注明自其他來(lái)源(非化工儀器網(wǎng))的作品,,目的在于傳遞更多信息,并不代表本網(wǎng)贊同其觀點(diǎn)和對(duì)其真實(shí)性負(fù)責(zé),,不承擔(dān)此類作品侵權(quán)行為的直接責(zé)任及連帶責(zé)任,。其他媒體、網(wǎng)站或個(gè)人從本網(wǎng)轉(zhuǎn)載時(shí),,必須保留本網(wǎng)注明的作品第一來(lái)源,,并自負(fù)版權(quán)等法律責(zé)任。
- 如涉及作品內(nèi)容,、版權(quán)等問題,,請(qǐng)?jiān)谧髌钒l(fā)表之日起一周內(nèi)與本網(wǎng)聯(lián)系,否則視為放棄相關(guān)權(quán)利,。