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特殊樣品的水分測定方法簡介

來源:杭州科博儀器有限公司   2010年07月27日 09:22  
1、表面活性劑  

加25mL甲醇與滴定杯中,,滴定至無(預滴定),。加入0.3…0.5g樣品,測定水分,,已分析的物質(zhì)有:甜菜堿,,殺藻胺,氯化十六烷基吡啶,,二 基甲基氯化咪唑,,海明1622和壬基酚。

按以下步驟測定十二烷基苯磺酸(以及殘余硫酸的混合物)中的水分:加30mL甲醇和5g咪唑與滴定杯中,,滴定至無水(預滴定),。加入約1g樣品,測地水分,。

十二烷基磺酸鈉(月桂基磺酸鈉)和皂類可以在加熱條件下測定:加30mL2:1甲醇/甲酰胺的混合溶劑與滴定杯中,,加熱至50C,滴定至無水(預滴定),。甲入約0.5g(可能的話,,粉碎)樣品,在相同溫度下測定水分,。

Coco fatty acid aminoxide和動物脂肪酸胺必須在工作介質(zhì)中加入緩沖劑:加25Ml4:1甲醇/氯仿的混合溶劑與滴定杯中,,加入約5g苯甲酸,在滴定至無水(預滴定),。加入1…2g樣品,,測定水分。

采用加熱法(卡氏爐法)可測定多磷酸鈉(300C),,皂片和洗滌粉中的水分(120C)

注釋

如果樣品含有大量水分,,應用無水甲醇稀釋。,。

 

2,、工業(yè)產(chǎn)品

— 煤粉,煤塵,,碳黑和光譜用碳粉可以采用加熱法結(jié)合庫侖滴定法測定,,加熱溫度200…270C。樣品量0.3…1g,。768卡氏爐適用于樣品量大的細微顆粒樣品,。

—氧相而氧化硅,,一種體積大而輕的SiO2,有兩種不同的分析方法:

a)在甲醇溶劑中,,樣品量約0.2g

b)采用768卡氏加熱爐(200C)加熱法測定,,樣品量50…100mg,庫侖法,。

—玻璃棉和玻璃粉只能測定輔助的水分,。采用庫侖法測定。玻璃棉:約1g,,180…200C,。玻璃粉:約0.5g,280…300C,。

—硝化酸(H2SO4和HNO3的混合液)

稱取50g吡啶置于具隔膜塞的干燥錐形瓶中,。邊搖動瓶子,便小心加入約1g樣品,,然后

用瓶塞封口,,混勻溶液。

加25mL甲醇滴定杯中,,滴定至無水(預滴定),。加入4…5g樣品溶液(稱量進樣前后注射器的重量差,獲得樣品量),,滴定其中水分,。測量吡啶的空白值,計算時扣除,。

—石膏,,熟石膏

石膏不能*釋放水分。必須采用加熱法(200C)結(jié)合庫侖滴定法測定,。樣品量約50g…100mg

—熟石膏包含約0.5mol H2O.加25mL甲醇與滴定杯中,,家熱至50C,并滴定至無水(預滴定)加入約1g樣品,,在相同溫度下測定水分,。

—水泥

—加25mL甲醇與滴定杯中,加熱至50C,,并滴定至無水(預滴定),。加入約0.2g樣品,在相同溫度下測定水分,。

—水玻璃

加30mL甲醇與滴定杯中,,加入約至7g水楊酸,滴定至無水(預滴定)。用干燥注射器加入約0.1g樣品(減重法獲得樣品量),,滴定其水分,。同時適用高頻均質(zhì)器(如Polytron或 Ultra-Turrax)大體磁力攪拌器。

3,、無機化合物

采用加熱法(樣品量,,加熱溫度)測定以下鹽的水分含量:

氰化鉀(KCN)1g                280…300C

Lithium cobaltite(LiCoO2)      0.5…1g        100C

硬脂酸鎂                               0.1g           140…160C

海鹽                               0.5g           150C

—在升溫條件下,采用容量法測定以下物質(zhì):

氟化氫胺:稱取0.3g樣品,,加入30mL2:1甲醇/甲酰胺溶劑中,再加入約3g咪唑,。

一水和次磷酸鈉:稱取0.3g樣品,,加入30mL2:1甲醇/甲酰胺溶劑中測定。

加混合溶劑與滴定杯中,,加熱至50C,,滴定至無水。加入樣品,,在相同溫度下測定水分 ,。

—三氯化銻:加30mL工作溶液(酮溶劑)與滴定杯中,滴定至無水,。加入約1g樣品

,,測定水分。

 

4,、農(nóng)產(chǎn)品

—肥料(顆粒肥料,,化學肥料)樣品,感興趣的主要是附著水,,當讓也可能需要測定總含水

量,。

附著水:甲30mL1:2甲醇/氯仿混合溶劑與滴定杯中,滴定至無水(預滴定),。加入約0.5g…1g樣品,,測定水分(快速滴定)。每次滴定結(jié)束后更換混合溶劑,。

總含水量:加30mL甲醇和約7g水楊酸與滴定杯中,,加熱至50C,滴定至無水(預滴定),。加入約0.5g樣品,,在相同溫度下測定水分,停止延遲時間15s,。

—測定尿素中的水分沒有問題,。

加25mL甲醇與滴定杯中,滴定至無水(預滴定)。加入約2g樣品,,測定水分(快速滴定),。每次測定結(jié)束后更換溶劑。

—農(nóng)藥如:樂果和氧樂果(溶解在環(huán)乙酮中)的水分測定步驟如下:加30mL工作介質(zhì)(酮溶劑)與滴定杯中,,滴定至無水(預滴定),。用干燥注射器加入約2g樣品溶液(通過減重法獲得準確樣品量),測定水分,。

   由于篇幅的原因,,更多信息請參閱水分測定儀在線:http://www.kbs17.com/Article/article_Id-24bc3754-7c81-418e-9aee-1b91470cd6ca.html

 

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