加25mL甲醇與滴定杯中,,滴定至無水(預滴定),。加入0.3…0.5g樣品,測定水分,,已分析的物質(zhì)有:甜菜堿,,殺藻胺,氯化十六烷基吡啶,,二 基甲基氯化咪唑,,海明1622和壬基酚。
按以下步驟測定十二烷基苯磺酸(以及殘余硫酸的混合物)中的水分:加30mL甲醇和5g咪唑與滴定杯中,,滴定至無水(預滴定),。加入約1g樣品,測地水分,。
十二烷基磺酸鈉(月桂基磺酸鈉)和皂類可以在加熱條件下測定:加30mL2:1甲醇/甲酰胺的混合溶劑與滴定杯中,,加熱至50C,滴定至無水(預滴定),。甲入約0.5g(可能的話,,粉碎)樣品,在相同溫度下測定水分,。
Coco fatty acid aminoxide和動物脂肪酸胺必須在工作介質(zhì)中加入緩沖劑:加25Ml4:1甲醇/氯仿的混合溶劑與滴定杯中,,加入約5g苯甲酸,在滴定至無水(預滴定),。加入1…2g樣品,,測定水分。
采用加熱法(卡氏爐法)可測定多磷酸鈉(300C),,皂片和洗滌粉中的水分(120C)
注釋
如果樣品含有大量水分,,應用無水甲醇稀釋。,。
2,、工業(yè)產(chǎn)品
— 煤粉,煤塵,,碳黑和光譜用碳粉可以采用加熱法結(jié)合庫侖滴定法測定,,加熱溫度200…270C。樣品量0.3…1g,。768卡氏爐適用于樣品量大的細微顆粒樣品,。
—氧相而氧化硅,,一種體積大而輕的SiO2,有兩種不同的分析方法:
a)在甲醇溶劑中,,樣品量約0.2g
b)采用768卡氏加熱爐(200C)加熱法測定,,樣品量50…100mg,庫侖法,。
—玻璃棉和玻璃粉只能測定輔助的水分,。采用庫侖法測定。玻璃棉:約1g,,180…200C,。玻璃粉:約0.5g,280…300C,。
—硝化酸(H2SO4和HNO3的混合液)
稱取50g吡啶置于具隔膜塞的干燥錐形瓶中,。邊搖動瓶子,便小心加入約1g樣品,,然后
用瓶塞封口,,混勻溶液。
加25mL甲醇滴定杯中,,滴定至無水(預滴定),。加入4…5g樣品溶液(稱量進樣前后注射器的重量差,獲得樣品量),,滴定其中水分,。測量吡啶的空白值,計算時扣除,。
—石膏,,熟石膏
石膏不能*釋放水分。必須采用加熱法(200C)結(jié)合庫侖滴定法測定,。樣品量約50g…100mg
—熟石膏包含約0.5mol H2O.加25mL甲醇與滴定杯中,,家熱至50C,并滴定至無水(預滴定)加入約1g樣品,,在相同溫度下測定水分,。
—水泥
—加25mL甲醇與滴定杯中,加熱至50C,,并滴定至無水(預滴定),。加入約0.2g樣品,在相同溫度下測定水分,。
—水玻璃
加30mL甲醇與滴定杯中,,加入約至7g水楊酸,滴定至無水(預滴定)。用干燥注射器加入約0.1g樣品(減重法獲得樣品量),,滴定其水分,。同時適用高頻均質(zhì)器(如Polytron或 Ultra-Turrax)大體磁力攪拌器。
3,、無機化合物
采用加熱法(樣品量,,加熱溫度)測定以下鹽的水分含量:
氰化鉀(KCN)1g
Lithium cobaltite(LiCoO2)
硬脂酸鎂
海鹽
—在升溫條件下,采用容量法測定以下物質(zhì):
氟化氫胺:稱取0.3g樣品,,加入30mL2:1甲醇/甲酰胺溶劑中,再加入約3g咪唑,。
一水和次磷酸鈉:稱取0.3g樣品,,加入30mL2:1甲醇/甲酰胺溶劑中測定。
加混合溶劑與滴定杯中,,加熱至50C,,滴定至無水。加入樣品,,在相同溫度下測定水分 ,。
—三氯化銻:加30mL工作溶液(酮溶劑)與滴定杯中,滴定至無水,。加入約1g樣品
,,測定水分。
4,、農(nóng)產(chǎn)品
—肥料(顆粒肥料,,化學肥料)樣品,感興趣的主要是附著水,,當讓也可能需要測定總含水
量,。
附著水:甲30mL1:2甲醇/氯仿混合溶劑與滴定杯中,滴定至無水(預滴定),。加入約0.5g…1g樣品,,測定水分(快速滴定)。每次滴定結(jié)束后更換混合溶劑,。
總含水量:加30mL甲醇和約7g水楊酸與滴定杯中,,加熱至50C,滴定至無水(預滴定),。加入約0.5g樣品,,在相同溫度下測定水分,停止延遲時間15s,。
—測定尿素中的水分沒有問題,。
加25mL甲醇與滴定杯中,滴定至無水(預滴定)。加入約2g樣品,,測定水分(快速滴定),。每次測定結(jié)束后更換溶劑。
—農(nóng)藥如:樂果和氧樂果(溶解在環(huán)乙酮中)的水分測定步驟如下:加30mL工作介質(zhì)(酮溶劑)與滴定杯中,,滴定至無水(預滴定),。用干燥注射器加入約2g樣品溶液(通過減重法獲得準確樣品量),測定水分,。
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