FID被污染后,通常會出現(xiàn)以下現(xiàn)象:色譜圖的基線噪聲太高、FID點(diǎn)不著火,、基線突然上漂或者出現(xiàn)滿量程的現(xiàn)象,、恒溫分析時基線有不規(guī)則的波動,、封簽出現(xiàn)負(fù)的,、出峰以后基線不回零或降到正常基線以下,、連續(xù)進(jìn)樣中靈敏度不重復(fù),、出現(xiàn)圓頭峰等。
導(dǎo)致FID被污染的原因主要有以下四點(diǎn),。
1檢測器溫度設(shè)置過低導(dǎo)致樣品冷凝污染檢測器
當(dāng)檢測器的溫度設(shè)置得比色譜柱實(shí)際工作溫度低時,,已經(jīng)汽化的樣品有可能在檢測器出出現(xiàn)冷凝,導(dǎo)致汽化不*,,造成檢測器污染,。
2色譜柱固定相流失導(dǎo)致檢測器污染
當(dāng)色譜柱使用溫度高于色譜柱固定相zui高承受溫度時,就會造成色譜柱內(nèi)固定相的流失,,流失的固定相有時會沉積在FID噴嘴處,,導(dǎo)致噴嘴污染。
3積水導(dǎo)致檢測器污染
基線突然上漂或出現(xiàn)滿量程現(xiàn)象,,原因很可能是檢測器積水,,出現(xiàn)檢測器積水的原因通常有2個:
一是檢測器溫度設(shè)置太低,導(dǎo)致樣品燃燒產(chǎn)生的水在檢測器處冷凝,;二是關(guān)機(jī)順序不恰當(dāng),,先把檢測器溫度關(guān)閉,而沒有關(guān)閉檢測器處的空氣和氫氣,,導(dǎo)致生產(chǎn)的水在檢測器處冷凝,。
4分析樣品燃燒不充分導(dǎo)致檢測器污染
當(dāng)一次進(jìn)樣量偏大、樣品組分不易燃燒或者檢測器處的空氣和氫氣流量偏小,,都會導(dǎo)致樣品燃燒不充分,,未燃燒的組分在檢測器處沉積,污染檢測器,。
相關(guān)產(chǎn)品
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