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FID出現(xiàn)污染時,,應(yīng)采取的預(yù)防措施

來源:南京科捷檢測科技發(fā)展有限公司   2015年02月04日 09:45  

 FID是氫火焰離子化檢測器的簡稱,屬于質(zhì)量型檢測器,,主要包括一個不銹鋼制成的離子室、氣體入口,、火焰噴嘴,、發(fā)射極和收集極、點火線圈,、外罩等部件,。

    因為噴嘴所處位置極易被污染。一旦檢測器被污染,,輕則靈敏度明顯降低或噪聲增大,,基線不穩(wěn),,重則會熄火或點不著火,嚴(yán)重影響氣相色譜的定性和定量分析,,那么當(dāng)出現(xiàn)污染時,,應(yīng)采取對應(yīng)的預(yù)防措施。

        1檢測器溫度設(shè)置過低導(dǎo)致樣品冷凝污染檢測器

    針對這種污染,,采用的措施為在使用氣相色譜時,,應(yīng)設(shè)置檢測器溫度高于柱箱進(jìn)行樣哦分析時的zui高溫度,且柱箱工作溫度高于所分析樣品的沸點,。

        2色譜柱固定相流失導(dǎo)致檢測器污染

    為了防止檢測器中色譜柱固定相的流失應(yīng)注意以下幾點:a.色譜柱在連接檢測器使用前要充分老化,;b.選擇質(zhì)量可靠的色譜柱;c.在滿足分析對FID靈敏度要求的情況下,,盡量選擇大一些的空氣流量,,以便把各種燃燒物排出。

        3檢測器積水污染

    為了防止檢測器積水,,應(yīng)采取以下措施:a.檢測器溫度設(shè)置太低導(dǎo)致樣品燃燒產(chǎn)生的水在檢測器冷凝,,因此一般檢測器溫度應(yīng)該比柱溫箱設(shè)定的zui高溫度高30℃,且大于150℃以防止水凝結(jié)在檢測器上,;b.應(yīng)采取正確的關(guān)機(jī)順序,,先光比氫氣再關(guān)空氣,然后關(guān)閉檢測器處的加熱,,等柱箱溫度降到室溫時,,再關(guān)閉載氣。

        4分析樣品燃燒不充分導(dǎo)致檢測器污染

    當(dāng)一次進(jìn)樣量偏大,,樣品組分不易燃燒或檢測器處的空氣和氫氣流量偏小時,,都會導(dǎo)致樣品燃燒不充分,未*燃燒的組分在檢測器處沉積,,污染檢測器,。因此,進(jìn)行樣品分析時,,應(yīng)選擇合適的進(jìn)樣量,,在滿足分析對FID靈敏度要求的情況下,盡量選擇稍大一些的空氣流量,,以便使得樣品充分燃燒,。

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