從粒度分析到粒度粒形分析

    在測(cè)定顆粒粒度分布的同時(shí),，要求能夠給出真實(shí)的顆粒圖像,，這對(duì)于傳統(tǒng)的圖像分析方法來講,，是一件困難且極耗時(shí)間的事情,。

1 常規(guī)圖像分析儀

1.1 概況

    現(xiàn)有的圖像分析儀按照被測(cè)物體的運(yùn)動(dòng)狀態(tài),，分為靜態(tài)圖像分析儀（Static Image Analysis,，SIA）與動(dòng)態(tài)圖像分析儀（Dynamic Image Analysis,，DIA）兩大類,。

    靜態(tài)圖像分析儀,，如顯微鏡，可精密對(duì)焦,，對(duì)小顆粒測(cè)試可獲得很清晰的圖像,。但對(duì)于極微量樣品，取樣誤差大,，測(cè)試結(jié)果的代表性和統(tǒng)計(jì)性差,；顆粒的取向受載片的限制，只能測(cè)量顆粒的一個(gè)平面投影圖像,；對(duì)重疊的顆粒也只能通過數(shù)學(xué)計(jì)算的方法進(jìn)行處理,；同時(shí)受顯微鏡分辨距離的限制，被測(cè)試顆粒的小粒徑是有限的,。

    動(dòng)態(tài)圖像分析儀和靜態(tài)圖像分析儀相比,，測(cè)試樣品量增加，減少了取樣誤差,，統(tǒng)計(jì)的代表性也相對(duì)增加,；由于測(cè)試顆粒處于運(yùn)動(dòng)狀態(tài)，取向任意，顆粒重疊的現(xiàn)象減少,。但也仍存在不少缺點(diǎn)：

（1）顆粒移動(dòng)過程中對(duì)焦,，顆粒的移動(dòng)速度受限；

（2）由于沒有分散,，顆粒重疊現(xiàn)象仍然存在,；

（3）濕法測(cè)量：循環(huán)速率低，大顆粒易沉降,，且樣品量少,；

（4）干法測(cè)量：盡適用于流動(dòng)性非常好的顆粒的自由落體，無分散,；

（5）照相頻率低（25幅/秒）,，測(cè)試數(shù)據(jù)少，結(jié)果的統(tǒng)計(jì)性仍然不好,；

（6）沒有采用特殊的曝光設(shè)計(jì),，圖像的清晰度無；

（7）顆粒的圖像邊界模糊,，結(jié)果可靠性太差,。

1.2 樣品代表性的局限

    在粒度和粒形檢測(cè)中，被檢測(cè)和分析的樣品是否具有代表性是非常關(guān)鍵的,，每次被檢測(cè)的樣品量的多少和檢測(cè)結(jié)果之間有什么樣的關(guān)系呢,？理論上來說，是每次檢測(cè)樣品越多越好,，但實(shí)際操作總是需要有一個(gè)量度來決定到底每次要檢測(cè)多少才具有代表性,，以下是專門就取樣量和取樣誤差所做的試驗(yàn)和結(jié)果（每個(gè)樣品作10次平行結(jié)果，計(jì)算被檢測(cè)的樣品中顆粒的數(shù)量和大取樣誤差）：

*組：每次被檢測(cè)的顆粒個(gè)數(shù)大約為7,000 個(gè),，大取樣誤差為17.6%

第二組：每次被檢測(cè)的顆粒個(gè)數(shù)大約為30,000 個(gè),，大取樣誤差為8.0%

第三組：每次被檢測(cè)的顆粒個(gè)數(shù)大約為300,000 個(gè)，大取樣誤差為2.5%

第四組：每次被檢測(cè)的顆粒個(gè)數(shù)大約為2,500,000 個(gè),，大取樣誤差為0.8%

第五組：每次被檢測(cè)的顆粒個(gè)數(shù)大約為10,000,000 個(gè),，大取樣誤差為0.3%.

    從上述的試驗(yàn)結(jié)果我們就可以發(fā)現(xiàn)，要取樣誤差小于 1%,，則每次被檢測(cè)樣品的顆粒的數(shù)目至少要達(dá)到 1,000,000（一百萬）個(gè)以上,！

    而要對(duì)如此的顆粒進(jìn)行粒度和粒形分析，如果采用常規(guī)的圖像分析儀,，將會(huì)有什么樣的結(jié)果呢？

    如：現(xiàn)在要取樣誤差小于 1%,，則每次檢測(cè)分析量至少為 1,000,000 個(gè)顆粒,，此時(shí)顯微鏡等靜態(tài)的圖像分析儀可能需要幾天甚至更長(zhǎng)的時(shí)間才可以實(shí)現(xiàn)，如果是準(zhǔn)動(dòng)態(tài)的圖像分析儀，假設(shè)每幅圖像上能夠有 10個(gè)清晰的顆粒圖像（由于準(zhǔn)動(dòng)態(tài)圖像分析儀沒有良好的分散系統(tǒng),，在分散不好的情況下,，顆粒之間間距足夠大的才能夠分辨清楚），則完成 1,000,000 個(gè)顆粒的檢測(cè)至少需要拍攝 100,000（十萬）幅圖像,，采用每秒鐘能夠拍攝 25幅圖像的常規(guī)照相機(jī),，至少需要 4000 秒（67 分鐘），然后還需要將這些拍攝好的圖像完整無缺的傳輸給電腦,，由電腦來完成對(duì)拍攝到的圖像進(jìn)行顆粒的粒度和粒形分析,，常規(guī)數(shù)據(jù)線的理論傳輸速率為 128MByte/s，而實(shí)際傳輸速率僅為 60MByte/s,，如果再考慮分析中的要求,，對(duì)每一個(gè)樣品至少平行檢測(cè)3次來減小分析結(jié)果的偶然誤差，那么對(duì)一個(gè)樣品的檢測(cè)時(shí)間至少需要4個(gè)小時(shí)（半天）,！— 實(shí)際應(yīng)用可能性非常小,。

2 新帕泰克(Sympatec GmbH)粒度粒形分析儀 QICPIC

    為了克服現(xiàn)有圖像分析儀存在的樣品量少、測(cè)試結(jié)果的代表性和統(tǒng)計(jì)性差,，分析速度慢等缺點(diǎn),，德國(guó)新帕泰克公司研發(fā)并制造出了世界上*臺(tái)能對(duì)快速移動(dòng)顆粒直接進(jìn)行粒度大小和粒形分析的粒度粒形分析儀－QICPIC（Quick Picture）。

2.1 測(cè)試原理

    從高頻脈沖光源發(fā)出的脈沖光,，經(jīng)過光束擴(kuò)束器,，得到平行的脈沖光，在測(cè)試區(qū)域內(nèi)脈沖光照射在分散好的單個(gè)顆粒上,，經(jīng)過的光學(xué)成像系統(tǒng),，得到每個(gè)顆粒清晰的圖像，收集到的的圖像數(shù)據(jù)及時(shí)傳輸給電腦,，電腦給出全部樣品的粒形信息和粒度分布結(jié)果,。

2.2 QICPIC 的技術(shù)優(yōu)勢(shì)

1.     的光路設(shè)計(jì)，成像大小同物距無關(guān)

    在進(jìn)行顆粒的粒度檢測(cè)的時(shí)候,，顆粒在測(cè)試區(qū)域內(nèi)距離鏡頭總會(huì)有前后之分,，常規(guī)的攝像光路系統(tǒng)下，測(cè)試的結(jié)果往往會(huì)受“景深”的影響,。對(duì)此,，德國(guó)新帕泰克公司（Sympatec GmbH）采用了的光路設(shè)計(jì)，即在采用小光圈的情況下得到高對(duì)比度的清晰圖像,?？讖焦怅@僅阻擋散亂光線，對(duì)被照射顆粒的背景光的強(qiáng)弱沒有任何影響,，而且成像大小同物距無關(guān),，同一個(gè)顆粒在測(cè)試區(qū)域的任何部位都能夠得到相同大小的圖像（圖4）。

2.     的脈沖光源，同的分散系統(tǒng)相結(jié)合得到清晰的單個(gè)顆粒的圖像

    移動(dòng)的顆粒在常規(guī)的光源下進(jìn)行攝像,，不可避免的會(huì)產(chǎn)生“運(yùn)動(dòng)虛影”（即照相時(shí)由于物體的運(yùn)動(dòng)導(dǎo)致拍攝到的圖像的發(fā)虛現(xiàn)象）,，經(jīng)過試驗(yàn)，得到運(yùn)動(dòng)虛影同光源的曝光時(shí)間τ的關(guān)系如下：

    在德國(guó)新帕泰克公司的 QICPIC粒度粒形分析儀中,，的脈沖光源產(chǎn)生穩(wěn)定可見的高頻脈沖光,，曝光時(shí)間τ≈1ns（即脈沖頻率約為 10⁹ 次/秒），即使是運(yùn)動(dòng)速度高達(dá) 100m/s 的顆粒,，也能夠得到清晰的圖像,，不會(huì)發(fā)虛。

    德國(guó)新帕泰克的 QICPIC 粒度粒形分析儀還采用了數(shù)碼成像領(lǐng)域內(nèi)技術(shù)的 CMOS 高速攝像系統(tǒng),，每秒內(nèi)拍攝高達(dá) 500 幅圖像,，像素為 2048 × 2048（4.2MP）。

    放大倍率不同的光學(xué)鏡頭(如 2:1, 1:1, 1:3, 1:10等)安裝在轉(zhuǎn)盤上,，根據(jù)被檢測(cè)樣品顆粒的大小選擇配置合適的鏡頭,，在使用的時(shí)候，只需在電腦上所選定的鏡頭,，系統(tǒng)就會(huì)自動(dòng)進(jìn)行選擇,，同時(shí)，系統(tǒng)中的光束擴(kuò)束器會(huì)根據(jù)不同的放大倍率自動(dòng)調(diào)整輸出光的強(qiáng)弱和光束直徑的大小,，測(cè)試過程中不會(huì)過度曝光或者曝光不足,。

3.     良好的分散系統(tǒng)：檢測(cè)得到的是單個(gè)顆粒的粒度和粒形結(jié)果

    對(duì)任何一個(gè)樣品的粒度或粒形檢測(cè)，分散好壞的得到檢測(cè)結(jié)果好壞的關(guān)鍵：

    新帕泰克公司在激光粒度儀系統(tǒng)中發(fā)展成熟的不同的分散系統(tǒng),，根據(jù)新帕泰克公司“干樣干測(cè),、濕樣濕測(cè)”的檢測(cè)理念，根據(jù)樣品的原始存在狀態(tài),，以樣品的原始狀態(tài)下的粒度和粒形結(jié)果,，選擇不同的分散系統(tǒng)，得到的粒度粒形檢測(cè)設(shè)備,！

4.     技術(shù)的數(shù)據(jù)傳輸系統(tǒng)和工作站,，實(shí)現(xiàn)對(duì)數(shù)據(jù)的實(shí)時(shí)傳輸和處理

a. 數(shù)據(jù)傳輸系統(tǒng)：

    數(shù)據(jù)傳輸過程中電腦接口傳輸速率低，是導(dǎo)致分析速度慢的另外一個(gè)原因,，因?yàn)楝F(xiàn)有的常規(guī)數(shù)據(jù)線的理論傳輸速率為 128MByte/s,，而實(shí)際傳輸速率僅為 60MByte/s。在采用圖像儀測(cè)試的過程中,，高速攝像系統(tǒng)得到 500 Mbytes/s 的實(shí)時(shí)數(shù)據(jù),，如果采用常規(guī)的數(shù)據(jù)線，根本無法實(shí)現(xiàn)實(shí)時(shí)傳輸并通過軟件進(jìn)行及時(shí)的處理,。德國(guó)新帕泰克公司為了突破這個(gè)瓶頸,，經(jīng)過的實(shí)驗(yàn)研究,，采用了傳輸速率為 N*6.25GByte/s ，所有得到的數(shù)據(jù)的實(shí)時(shí)有效傳輸,，不丟失任何一個(gè)信息。

b．?dāng)?shù)據(jù)處理系統(tǒng)：

    采用電腦技術(shù)的雙核處理工作站,，可以及時(shí)完成對(duì)圖像數(shù)據(jù)的分析和處理,！

    每次得到的顆粒的圖像信息數(shù)據(jù)，會(huì)自動(dòng)儲(chǔ)存在專門的數(shù)據(jù)庫(kù)中,?？蛻粼谛枰私忸w粒的相關(guān)參數(shù)的時(shí)候，可以通過新帕泰克公司開發(fā)的專門的數(shù)據(jù)處理軟件 WINDOX,，根據(jù)需要可選擇不同的顆粒粒徑表示方法,，如等效投影圓面積徑（EQPC）、大 Feret 徑,、小 Feret 徑,、平均 Feret徑、90°大 Feret 徑,、90°小 Feret徑,、小外接矩形長(zhǎng)徑，小外接矩形寬徑,、弦長(zhǎng)(垂直,、水平、大,、小) ,、纖維的長(zhǎng)度、卷曲系數(shù)等,。選定之后,，由軟件進(jìn)行自動(dòng)處理和計(jì)算，得到粒徑下的粒度大小和粒度分布,，同時(shí)還可以得到單個(gè)顆粒的長(zhǎng)寬比以及球形度等數(shù)值,。

    所以，在采用了以上多個(gè)技術(shù)的QICPIC 粒度粒形分析儀中,，同樣檢測(cè)1,000,000 個(gè)顆粒,，由于采用了的分散系統(tǒng)，在實(shí)際拍攝中,，每張圖片上至少可以得到20 個(gè)顆粒的清晰圖像,，采用每秒鐘能拍攝500 幅圖像的高速攝像系統(tǒng)CMOS 加上傳輸速率為N*6.25GBGByte/s的設(shè)計(jì)，及時(shí)傳輸給擁有雙核處理技術(shù)的工作站,，對(duì)每個(gè)樣品從顆粒進(jìn)入測(cè)試區(qū)域到檢測(cè)結(jié)果的輸出僅需要100 秒（1.7 分鐘）— 實(shí)用性大大增強(qiáng),。

2.3 QICPIC 操作軟件和測(cè)試結(jié)果表征

1. 粒度大小,、粒度分布和顆粒形狀同時(shí)分析

2. 顆粒圖形庫(kù)（Particle Gallery）功能

功能 1：顆粒溯源分析

功能 2：特定形狀的顆粒的篩選和分析

2.4 應(yīng)用實(shí)例——纖維的檢測(cè)和分析

經(jīng)過高速攝像系統(tǒng)得到纖維的清晰的圖像：

    根據(jù)專門開發(fā)用于處理纖維的軟件，計(jì)算得到每個(gè)纖維的等效投影圓面積徑（EQPC）,、大FERET 徑和纖維的長(zhǎng)徑（LEFI,，從纖維的起點(diǎn)到終點(diǎn)）等：

    根據(jù)以上結(jié)果，分別得到不同表征下的粒度分布：如EQPC 粒度分布,，大FERET 粒度分布,、LEFI 粒度分布以及其他的粒度分布！