1.樣品予處理和GC分析的關(guān)系,?
*,,無論是何種先進(jìn)的色譜儀和設(shè)備,,真正高性能色譜柱,,完善的數(shù)據(jù)處理裝置,,都不能從一個(gè)采集處理不適當(dāng)?shù)臉悠返玫綕M意的分析結(jié)果,。一般講氣相色譜儀在日常分析過程中,誤差大小多10%來源于所操作儀器,,而90%來源于樣品的前處理好壞,,或者說日常分析結(jié)果的精度90%取決于樣品采集和前處理。如果樣品采集和前處理比較成功,,在色譜分析和數(shù)據(jù)處理時(shí),,即使選用的色譜儀所配用的檢測(cè)器靈敏度不高,分析柱分離效率較低,,數(shù)據(jù)處理裝置性能,、功能一般,,也能獲得比較理想的實(shí)驗(yàn)結(jié)果。
2.什么是樣品予處理,?為什么要選擇樣品予處理,?
有時(shí)樣品未經(jīng)予處理前的狀態(tài)、成分復(fù)雜,,在許多情況下樣品不能直接進(jìn)入GC分析,,如:水、土壤,、血液,、食品、飲料,、心肺等,,另外有的待測(cè)組分濃度很低(環(huán)境空氣中TVOC有可能低到ppb或ppt)直接進(jìn)樣有困難,也需要樣品予處理,。遇到以下情況須考慮樣品予處理:
1. 品種繁多(含水,、氧等)對(duì)儀器和色譜柱有不良影響;
2. 樣品組成及其濃度復(fù)雜多變(基體對(duì)待分析痕量組分干擾大),;
3. 樣品物理形態(tài)廣(黏度,、固體、多相性樣品),;
4. 直接分析時(shí),,干擾因素太多;
5. 分析測(cè)試的不同質(zhì)量要求,;
6. 現(xiàn)場(chǎng)環(huán)境不允許,,如:時(shí)間;
7. 彌補(bǔ)現(xiàn)有儀器或分析條件的不足,,如:選購(gòu)的儀器,、設(shè)備條件不具備;操作人員的技術(shù)水平限制等,。
3.選擇樣品采集和予處理的方法及其技術(shù)應(yīng)遵循的原則,?
1. 待測(cè)組分的樣品必須具有代表性;
2. 采集方法與分析目的應(yīng)保持一致,,保證能采集到您想要的樣品,;
3. 樣品處理過程中,,如何防止和避免待測(cè)組分不發(fā)生變化和丟失,;
4. 在進(jìn)行待測(cè)組分化學(xué)反應(yīng)(衍生、催化轉(zhuǎn)化)時(shí),,必須已知和定量的完成,;
5. 選擇樣品處理方法應(yīng)盡可能簡(jiǎn)單易行,,處理裝置和樣品量要相適應(yīng)等。
4.熱解析進(jìn)樣氣相色譜分析簡(jiǎn)明工作原理
為了說明它的工作原理,,我們舉一個(gè)典型實(shí)例,。例如:我國(guó)民用建筑工程室內(nèi)環(huán)境污染控制規(guī)范中,規(guī)定采用熱解吸/毛細(xì)管氣相色譜法檢測(cè)室內(nèi)空氣中總揮發(fā)性有機(jī)物(TVOC),,其過程是:首先選擇裝填好的吸附劑(TenaxTA或TenaxGC等)的吸附管,在一定的溫度壓力條件下,,連續(xù)吸入一定體積的待測(cè)空氣樣品,空氣中的TVOC將被保留在吸附管中,,采樣后通過熱解吸儀(如ATDS-3420S型)將吸附管加熱,,解吸出TVOC,通過不同方法將解吸后的待測(cè)組份導(dǎo)入毛細(xì)管氣相色譜儀進(jìn)行分析,,用保留時(shí)間定性,,峰高或峰面積定量。ATDS-3420S型熱解吸自動(dòng)進(jìn)樣裝置就是一種新型具有技術(shù)的無六通切換閥高壓進(jìn)樣,,通過樣品傳送管線直接導(dǎo)入氣相色譜汽化室,。其優(yōu)點(diǎn)是:回收率高,大限度降低小檢測(cè)濃度,,且分析的精密度高 ,。
5.熱解析進(jìn)樣氣相色譜分析特點(diǎn)
熱解吸予處理技術(shù)主要用于復(fù)雜材料的分析,無需使用溶劑并易實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化,。其主要優(yōu)點(diǎn):
- 熱解吸可進(jìn)行樣品組分進(jìn)樣色譜分析,,由此使靈敏度大大增加,如熱解吸技術(shù)應(yīng)用在環(huán)境樣品分折中,,可完成樣品中10-12水平的物質(zhì)濃縮和測(cè)定,;
- 在色譜分析中沒有溶劑峰,可進(jìn)行寬范圍揮發(fā)性物質(zhì)分析,,色譜保留值短的樣品組分不會(huì)受到溶劑峰的干擾,;
- 熱解吸不使用溶劑,減少和消除了由于溶劑汽化和廢棄物對(duì)環(huán)境污染產(chǎn)生的影響等,。
6.熱解析進(jìn)樣氣相色譜分析的應(yīng)用
ATDS-3420S型熱解吸自動(dòng)進(jìn)樣裝置,,可與所有進(jìn)口、國(guó)產(chǎn)的氣相色譜儀配用,。環(huán)境中的可揮發(fā)性有機(jī)化合物小檢測(cè)濃度可達(dá)ppb級(jí),。特別適合GB50325-2006 “民用建筑工程室內(nèi)環(huán)境污染控制規(guī)范”中的“室內(nèi)空氣中苯的測(cè)定”和“室內(nèi)空氣中總揮發(fā)性有機(jī)化合物(TVOC)”的測(cè)定。
熱解吸裝置的適應(yīng)范圍:
1. C3~C36揮發(fā)性或半揮發(fā)性有機(jī)化合物測(cè)定,;
2. 不能直接進(jìn)GC分析,,如:濃度低的污染大氣;
3. 若用CS2溶出法會(huì)使一些樣品被稀釋降低了靈敏度,,且費(fèi)時(shí)費(fèi)力,;氣體熱解吸不用熔劑,,去除了熔劑雜質(zhì)干擾;
4. 用氣體萃取——吸附管,、加熱,、 吹掃、直接進(jìn)樣,,具有氣體進(jìn)樣的優(yōu)點(diǎn),;
5. 也可以用于:固體(鹽和糖)、液體(如用棉花浸放入管內(nèi)被熱解吸為氣體),;
6. 若做二次熱解吸——可自動(dòng),、采用大吸附管和長(zhǎng)解吸時(shí)間克服峰展寬問題;
7. 常規(guī)熱解吸不能分析的樣品(無機(jī)和氣體不易做),,如:無機(jī)氣體O2,、 N2 、O3 ,、CO ,、CO2等;有機(jī)化合物甲烷,、乙烷,、乙烯、甲醛,、乙醛等,。
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