國(guó)外比表面及孔徑分析儀測(cè)試孔徑全部為靜態(tài)容量法,,沒有任何一個(gè)型號(hào)的儀器采用動(dòng)態(tài)色譜法來測(cè)試孔徑分布,;雖然國(guó)內(nèi)動(dòng)態(tài)色譜法在比表面測(cè)試方面已經(jīng)比較成熟,,但在前兩年市面上出現(xiàn)的把動(dòng)態(tài)色譜法應(yīng)用到孔徑分析,,此種儀器雖然軟件做到了勉強(qiáng)可以做出孔徑分析數(shù)據(jù),,但由于受動(dòng)態(tài)色譜法儀器檢測(cè)器檢測(cè)范圍和測(cè)試原理的限制,,其在孔徑分析方面有諸多缺陷,當(dāng)其作為在靜態(tài)法儀器推出之前的一種國(guó)產(chǎn)孔徑分析儀器的補(bǔ)充和過度,,*國(guó)產(chǎn)比表面儀在孔徑分析方面的缺失,,而這個(gè)僅僅對(duì)商家利益有益,用動(dòng)態(tài)法測(cè)得的孔徑分布數(shù)據(jù)時(shí)近似或難以被認(rèn)同的,。
相對(duì)靜態(tài)容量法,,動(dòng)態(tài)色譜法比表面儀不適合不適合做孔徑測(cè)試,主要有四個(gè)因素:
一,、動(dòng)態(tài)色譜法測(cè)試液氮消耗比靜態(tài)容量法快,,需要補(bǔ)充,不適合長(zhǎng)時(shí)間連續(xù)自動(dòng)多點(diǎn)運(yùn)行,;
孔徑分析時(shí),,通常要分析40個(gè)以上的分壓點(diǎn)。
動(dòng)態(tài)色譜法測(cè)試時(shí),,每一個(gè)分壓點(diǎn)的吸附脫附需要樣品管進(jìn)出液氮杯一次,,吸附時(shí)樣品管進(jìn)入液氮杯吸熱降溫,吸附平衡后再離開液氮杯升溫脫附,,下個(gè)分壓點(diǎn)時(shí)再次浸入液氮,,使得每個(gè)分壓點(diǎn)的測(cè)試都使液氮消耗量較大;每個(gè)分壓點(diǎn)需要約20-30min,,所以對(duì)孔徑測(cè)試40-80個(gè)分壓點(diǎn)測(cè)試需要15-40小時(shí),,耗時(shí)長(zhǎng),且需要多次人為添加液氮,,使得測(cè)試過程繁瑣,,不能脫離人工看管而*自動(dòng)化,,所以動(dòng)態(tài)法儀器不適合做需要大量分壓點(diǎn)的分析,;
靜態(tài)法儀器,裝樣管可以很長(zhǎng)(液氮杯深度和樣品管長(zhǎng)度一般在20-30cm),,插入深而小口的杜瓦杯內(nèi),,并將杯口遮蓋,測(cè)試過程中無需樣品管出入液氮杯,,保溫效果好,,熱量損失小,每個(gè)分壓點(diǎn)需要約3-5min,,40-80個(gè)分壓點(diǎn)耗時(shí)4-8小時(shí),,在整個(gè)測(cè)試過程中都可以不用添加液氮,,可以進(jìn)行大量分壓點(diǎn)的精細(xì)分析;
1. 沒有任何一款動(dòng)態(tài)法儀器測(cè)試40個(gè)分壓點(diǎn)可以低于12個(gè)小時(shí),;而靜態(tài)法平均只需要3小時(shí)左右,;做70個(gè)分壓點(diǎn)的精細(xì)分析,動(dòng)態(tài)法儀器耗時(shí)不可能低于24小時(shí),,而靜態(tài)法需要約6小時(shí),;
2. 動(dòng)態(tài)法通常需要1小時(shí)就添加一次液氮,而靜態(tài)容量法由于配備有液氮面伺服保持系統(tǒng),,整個(gè)測(cè)試過程中無需添加液氮,;
所以這兩點(diǎn)是動(dòng)態(tài)法儀器不適合進(jìn)行孔徑分析這種長(zhǎng)時(shí)間自動(dòng)運(yùn)行的*個(gè)原因;
二,、由于高純氣體內(nèi)雜質(zhì)的影響,,使動(dòng)態(tài)色譜法每測(cè)試一點(diǎn)需要對(duì)樣品進(jìn)行吹掃處理后再繼續(xù)測(cè)試下一個(gè)點(diǎn),而靜態(tài)容量法不需要,。
測(cè)試所使用的高純氮?dú)夂透呒兒饧兌纫话銥?span lang="EN-US">99.99%到99.999%,,其中0.001%-0.01%的雜質(zhì)氣體(主要為水分等高沸點(diǎn)易吸附氣體)在低溫吸附時(shí)會(huì)首先被吸附,從而對(duì)吸附氮?dú)饬吭斐捎绊懀挥捎谏V法比表面測(cè)試中氣體是連續(xù)流過待測(cè)樣品,,所以每個(gè)分壓點(diǎn)測(cè)試的(20-30min)過程中將有大約1000ml的氣體流經(jīng)待測(cè)樣品,,40個(gè)分壓點(diǎn)的整個(gè)測(cè)試過程將有40L左右的氣體流經(jīng)每個(gè)樣品表面;對(duì)于單個(gè)分壓點(diǎn)流經(jīng)樣品表面的1000ml氣體中的高沸點(diǎn)雜質(zhì)將有0.01-0.05ml左右,,而對(duì)于500mg比表面積為1m2/g的材料,,在其表面形成水的單分子層吸附所需要的水的量為:0.069 ml(標(biāo)況),所以,,雜質(zhì)吸附對(duì)下一分壓點(diǎn)氮?dú)馕降挠绊懢筒荒芎雎?,而需要重新吹掃處理后再進(jìn)行下分壓一點(diǎn)吸附,否則將得到的是表面被水分子包裹后的材料顆粒對(duì)氮?dú)夥肿拥奈搅?,此測(cè)試結(jié)果顯然不會(huì)可靠,;
靜態(tài)法儀器每個(gè)分壓點(diǎn)充入樣品管的氮?dú)饬亢苌伲總€(gè)分壓點(diǎn)注入的氮?dú)饬恐挥袔讉€(gè)毫升,,消耗氮?dú)饬恐挥袆?dòng)態(tài)法的幾百分之一,,吸附質(zhì)氣體中的雜質(zhì)影響程度將降到非常小,;
而目前市面上可測(cè)孔徑的動(dòng)態(tài)色譜法儀器沒有一款會(huì)在一個(gè)分壓點(diǎn)結(jié)束后對(duì)樣品進(jìn)行重新處理,;所以動(dòng)態(tài)色譜法儀器若是省略吹掃處理,這將造成結(jié)果的不準(zhǔn)確,;若是不省略,,那將需要每測(cè)試完一個(gè)分壓就得將樣品重新處理,這將使儀器無法連續(xù)自動(dòng)運(yùn)行,,成為繁瑣長(zhǎng)時(shí)間的人工操作,;
所以這點(diǎn)是動(dòng)態(tài)法儀器不適合進(jìn)行孔徑分析這種長(zhǎng)時(shí)間自動(dòng)運(yùn)行的另一個(gè)原因,;
三、動(dòng)態(tài)色譜法儀器不能測(cè)試真正意義的脫附等溫線,;
動(dòng)態(tài)色譜法儀器的吸附脫附方式?jīng)Q定了動(dòng)態(tài)法儀器是不能測(cè)試材料的脫附等溫線的,,只能測(cè)試材料的吸附等溫線;而脫附等溫線和吸附等溫線是不重合的,,即有脫附回線,;而常用的孔徑分析理論都建議采用脫附等溫線進(jìn)行孔徑分析;所以用動(dòng)態(tài)法儀器采用吸附等溫線得到的孔徑分析數(shù)據(jù)時(shí)不可靠或難以被認(rèn)可的,,只能作為一種參考數(shù)據(jù),;
四、動(dòng)態(tài)色譜法儀器測(cè)試范圍窄,;
若用吸附等溫線來代替脫附等溫線進(jìn)行孔徑分析,,動(dòng)態(tài)色譜法儀器由于檢測(cè)器是采用熱導(dǎo)池檢測(cè)器,所以氮?dú)獾姆謮簻y(cè)試范圍不能過低也不能過高,,其對(duì)氮?dú)夥謮旱臏y(cè)試范圍只能zui大只能達(dá)到0.01-0.95,,無法達(dá)到孔徑測(cè)試所要求的分壓范圍0-1,使孔徑測(cè)試范圍只能達(dá)到2-100nm,,而靜態(tài)容量法儀器的氮?dú)夥謮簻y(cè)試范圍將達(dá)到0-1全范圍內(nèi),,測(cè)試孔徑的范圍將達(dá)到0.35-400nm;
由以上4點(diǎn)可以看出,,靜態(tài)容量法是通過對(duì)固定空間的壓力變化來檢測(cè)粉體材料對(duì)氮?dú)獾奈搅?,更適合做孔徑及比表面分析;而動(dòng)態(tài)色譜法是通過載氣中氮?dú)鉂舛茸兓瘉頇z測(cè)粉體材料對(duì)氮?dú)獾奈搅?,則只適合進(jìn)行比表面分析,。