引言
揮發(fā)性有機(jī)物是沸點(diǎn)在 50℃ -250℃的化合物,,在常溫下
已蒸汽存在于空氣中的一類(lèi)有機(jī)物,。揮發(fā)性 VOC 的危害
很明顯,,當(dāng) VOC 濃度超過(guò)一定量時(shí),,在短時(shí)間內(nèi),,人們
感到頭痛,、惡心,會(huì)傷害人的肝臟,、腎臟,、大腦和神經(jīng)
系統(tǒng)。
而本實(shí)驗(yàn)采用Thermo Scientific ISQ質(zhì)譜儀,,配合Triplus RSH
自動(dòng)進(jìn)樣器采用頂空進(jìn)樣,,分析煙用紙張中 21 種揮發(fā)性
有機(jī)化合物[1],實(shí)驗(yàn)結(jié)果*煙草分析方法對(duì)雜質(zhì)限
量檢測(cè)和重現(xiàn)性的要求,。
實(shí)驗(yàn)材料
儀器與試劑
Trace 1310氣相色譜儀,,配備了SSL(分流/不分流進(jìn)樣口);
ISQ質(zhì)譜儀
自動(dòng)進(jìn)樣器: Triplus RSH三合一自動(dòng)進(jìn)樣器
色譜工作站:Xcalibur
22 種揮發(fā)性有機(jī)物標(biāo)準(zhǔn)樣品購(gòu)自鄭州煙草研究院
色譜條件
檢測(cè)器 MS
色譜柱: TR-V1
色譜柱長(zhǎng) 60 m
色譜柱內(nèi)徑 0.25 mm
色譜柱膜厚 1.4 μm
溫度:
進(jìn)樣口 200℃
ISQ 傳輸線(xiàn) 250℃
離子源溫度 280℃
柱溫 40℃(2 min)-4℃/min-180℃(15 min)
載氣: 氦氣
流速 恒流 1.5 ml/min
分流比: 20 : 1
進(jìn)樣量 1.0 μL
掃描方式 SIM
選擇離子 4 min:31,43,45,56,59,78
16.5 min:43,55,59,91,104
分析結(jié)果與譜圖
標(biāo)準(zhǔn)溶液分析結(jié)果
1. 標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)配置:參考標(biāo)準(zhǔn)方法 [2] 分別裁剪體積合適的
硬包紙,、軟包紙和接裝紙,,加入1000ul校正液進(jìn)行測(cè)定,
以硬包紙為例,,具體濃度如表 2 所示:
2. 將配置好的標(biāo)準(zhǔn)樣品,,放入 20ml 的頂空瓶中,得到的
標(biāo)準(zhǔn)譜圖如圖 1 所示,;
3. 將步驟 1 中裁剪好的硬包紙放入 20ml 頂空瓶中,,得到
的實(shí)際樣品譜圖如圖 2 所示,
結(jié)果與討論
采用表 2 中配置的接裝紙標(biāo)準(zhǔn)溶液,,由低濃度至高濃度
依次進(jìn)樣檢測(cè),,以質(zhì)量濃度與峰面積作標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)線(xiàn)性回
歸。結(jié)果表明,,21 種揮發(fā)性有機(jī)物存在良好線(xiàn)性關(guān)系,,
結(jié)果見(jiàn)表 3。
從表 3 中可以發(fā)現(xiàn) 21 種揮發(fā)性有機(jī)物的線(xiàn)性良好,,特別
是對(duì)人體有較大毒性的苯,、甲苯和二甲苯,線(xiàn)性相關(guān)系
數(shù)都可以達(dá)到 0.999 以上。
結(jié)論
Thermo Scientific 的 ISQ 質(zhì)譜儀配合 Thermo Triplus RSH 三合
一的自動(dòng)化平臺(tái),,在分析煙草包裝材料中 21 種揮發(fā)性有
機(jī)物時(shí),,都能得到良好的線(xiàn)性,特別是分析對(duì)人體有較
大毒性的苯系物時(shí),,線(xiàn)性都能達(dá)到0.999以上,。在實(shí)驗(yàn)中,
采用質(zhì)譜儀聯(lián)用,,在對(duì)未知組分,、或是色譜柱很難分離
的組分進(jìn)行定性、定量,,得到了非常好的結(jié)果,。
相關(guān)產(chǎn)品
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