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光學顯微鏡觀察聚合物的結晶形態(tài)

來源:北京瑞科中儀科技有限公司   2014年11月06日 09:37  

光學顯微鏡觀察聚合物的結晶形態(tài)
光學顯微鏡標定目鏡分度尺的標定關系,,
如何計算球晶的直徑,,
影響球晶生長的主要因素
聚合物結晶過程有何特點,?
聚合物結晶形態(tài)特征如何,?(包括球晶大小和分布,、球晶的邊界,、球晶的顏色等)
結晶溫度對球晶形態(tài)有何影響?
球晶在偏光顯微鏡中出現十字消光圖象和同心圓消光圖象的原因,?
為什么說球晶是多晶體,?

偏光顯微鏡的構造及原理,偏光顯微鏡的使用方法,。
用熔融法制備聚合物球晶,,觀察不同結晶溫度下得到的球晶的形態(tài),測量聚合物球晶的半徑,。
晶體和無定形體是聚合物聚集態(tài)的兩種基本形式,,很多聚合物都能結晶。結晶聚合物材料的實際使用性能(如光學透明性,、沖擊強度等)與材料內部的結晶形態(tài),、晶粒大小及完善程度有著密切的。因此,,對于聚合物結晶形態(tài)等的研究具有重要的理論和實際意義,。聚合物在不同條件下形成不同的結晶,比如單晶,、球晶,、纖維晶等等,聚合物從熔融狀態(tài)冷卻時主要生成球晶,,它是聚合物結晶時zui常見的一種形式,,對制品性能有很大影響。
球晶是以晶核為中心成放射狀增長構成球形而得名,,是“三維結構”,。但在極薄的試片中也可以近似的看成是圓盤形的“二維結構”,球晶是多面體,。由分子鏈構成晶胞,,晶胞的堆積構成晶片,晶片迭合構成微纖束,,微纖束沿半徑方向增長構成球晶,。晶片間存在著結晶缺陷,微纖束之間存在著無定形夾雜物。球晶的大小取決于聚合物的分子結構及結晶條件,,因此隨著聚合物種類和結晶條件的不同,,球晶尺寸差別很大,直徑可以從微米級到毫米級,,甚至可以大到厘米,。球晶分散在無定形聚合物中,一般說來無定形是連續(xù)相,,球晶的周邊可以相交,,成為不規(guī)則的多邊形。球晶具有光學各向異性,,對光線有折射作用,,因此能夠用偏光顯微鏡進行觀察。聚合物球晶在偏光顯微鏡的正交偏振片之間呈現出*的黑十字消光圖象,。有些聚合物生成球晶時,,晶片沿半徑增長時可以進行螺旋性扭曲,因此還能在偏光顯微鏡下看到同心圓消光圖象,。
偏光顯微鏡的*分辨率為200 nm,,有效放大倍數超過500~1000倍,與電子顯微鏡,、X-射線衍射法結合可提供較全面的晶體結構信息,。
    光是電磁波,也就是橫波,,它的傳播方向與振動方向垂直,。但對于自然光來說,它的振動方向均勻分布,,沒有任何方向占優(yōu)勢,。但是自然光通過反射、折射或選擇吸收后,,可以轉變?yōu)橹辉谝粋€方向上振動的光波,,即偏振光。一束自然光經過兩片偏振片,,如果兩個偏振軸相互垂直,,光線就無法通過了。光波在各向異性介質中傳播時,,其傳播速度隨振動方向不同而變化,,折射率值也隨之改變,一般都發(fā)生雙折射,,分解成振動方向相互垂直,、傳播速度不同,、折射率不同的兩條偏振光,。而這兩束偏振光通過第二個偏振片時,,只有在與第二偏振軸平行方向的光線可以通過,。而通過的兩束光由于光程差將會發(fā)生干涉現象,。
在正交偏光顯微鏡下觀察,非晶體聚合物因為其各向同性,,沒有發(fā)生雙折射現象,,光線被正交的偏振鏡阻礙,視場黑暗,。球晶會呈現出*的黑十字消光現象,,黑十字的兩臂分別平行于兩偏振軸的方向。而除了偏振片的振動方向外,,其余部分就出現了因折射而產生的光亮,。如圖2-7是等規(guī)聚丙烯的球晶照片。
在偏振光條件下,,還可以觀察晶體的形態(tài),,測定晶粒大小和研究晶體的多色性等等。
1)切一小塊聚丙烯薄膜或1/5~1/4粒料,,放于干凈的載玻片上,,使之離開玻片邊緣,在試樣上蓋上一塊蓋玻片,。
2)預先把壓片機加熱到240℃,,將聚丙烯樣品在電熱板上熔融(試樣*透明),加壓成膜保溫2min,,然后迅速轉移到50℃的熱臺使之結晶,。把同樣的樣品在熔融后于100℃和0℃條件下結晶。
2)調節(jié)顯微鏡
1)預先打開汞弧燈10 min,,以獲得穩(wěn)定的光強,,插入單色濾波片。
2)去掉顯微鏡目鏡,,起偏片和檢偏片置于90,。邊觀察顯微鏡筒,邊調節(jié)燈和反光鏡的位置,,如需要可調整檢偏片以獲得*消光(視野盡可能暗),。
3)測量球晶直徑
聚合物晶體薄片放在正交顯微鏡下觀察,用顯微鏡目鏡分度尺測量球晶直徑,,測定步驟如下:
1)將帶有分度尺的目鏡插入鏡筒內,,將載物臺顯微尺置于載物臺上,使視區(qū)內同時見兩尺。
2)調節(jié)焦距使兩尺平行排列,、刻度清楚,,并使兩零點相互重合,即可算出目鏡分度尺的值,。
3)取走載物臺顯微尺,,將預測之樣品置于載物臺視域中心,觀察并記錄晶形,,讀出球晶在目鏡分度尺上的刻度,,即可算出球晶直徑大小。

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