引言
燕窩為雨燕科(Apodidae)金絲燕屬(Collocalia)
的多種鳥類分泌出的唾液與其絨羽混合凝結(jié)于懸崖峭壁上
而筑成的巢窩,。燕窩是一種名貴的滋補佳品和宴席佳
肴,,富含人體必須的氨基酸、多糖類及蛋白質(zhì),,藥食皆
宜,,深受國內(nèi)外消費者的喜愛。現(xiàn)代研究發(fā)現(xiàn),,燕窩具有
多種藥理功效,,主要有抗病毒,、提高免疫力和強健骨骼、
緊致皮膚等功效,。
由于燕窩資源,、營養(yǎng)豐富、價格昂貴,,且缺少國
家標(biāo)準(zhǔn)或行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)對燕窩偽劣真假進行鑒別,,市場上存在
大量品質(zhì)低劣及假冒燕窩產(chǎn)品。針對燕窩及燕窩飲品的質(zhì)
量及等級問題,,有學(xué)者通過紫外分光光度法,、液相色
譜法對燕窩中的唾液酸成分進行分析,但可通過加入工業(yè)
唾液酸等方法進行摻假,;也有學(xué)者用氣相色譜法測定燕窩
中4-5種醛糖的含量,,根據(jù)其*的峰比例,構(gòu)成易于識
別的燕窩“指紋”圖進行燕窩樣品的鑒定及分析,。也有通
過氨基酸分析法測定燕窩中各種氨基酸的構(gòu)成比例來分析
燕窩真假,。
本文通過陰離子色譜-脈沖安培檢測法測定燕窩
水解液中糖的組成,分析糖組成中各種糖及唾液酸的相
對比例來鑒別燕窩真假,,方法無需衍生,、簡單可行,結(jié)
果可靠,。
測試條件
儀器:ICS-5000離子色譜儀(ThermoFisher公司),;
分析柱:CarbonPac PA1, 250×4 mm,分析柱
(P/N:035391),;
CarbonPac, PA1, 50×4 mm, (P/N:043096),;
柱溫:30 ℃;
淋洗液:中性及氨基糖
唾液酸 : 0-26 min, 100 mmol/L 氫氧化鈉 +50 mmol/L
醋酸鈉
流速:1.0 mL/min,;
定量環(huán):10 µL,;
檢測方式:電化學(xué)檢測,金電極,,標(biāo)準(zhǔn)糖電位,。
AS-DV自動進樣器
樣品前處理
中性及氨基糖:稱取50 mg的燕窩粉末樣品加入到特
富龍的螺紋管中,加入2 mL4N三氟*乙* |,。密封好特富龍
管,,在115 ℃下水解3 h。水解完成后冷卻到室溫,,將水
解管中的的混合物在減壓條件下旋干,,將殘留物用高純
水定容至1000 mL,。
唾液酸:稱取50 mg的燕窩粉末樣品加入到特富龍的
螺紋管中,,加入2 mL0.1N三氟*乙* |,。密封好特富龍管,
在80 ℃下水解1 h,。水解完成后冷卻到室溫,,將水解管中
的的混合物在減壓條件下旋干,將殘留物用高純水定容
至1000 mL,。
結(jié)果和討論
色譜條件優(yōu)化
糖類化合物具有弱酸性及親水性,,在比較強的堿性
溶液中以陰離子形態(tài)存在。在強堿性條件下,,糖結(jié)構(gòu)中
的羥基等點化學(xué)活性基團在適當(dāng)?shù)碾娢幌驴梢栽诮痣姌O
表面被氧化從而導(dǎo)致電流變化,,可通過脈沖安培檢測器
進行檢測。使用CarbonPac PA1柱能在合適的淋洗液條
件下將幾種糖依次洗脫,。實驗發(fā)現(xiàn)當(dāng)氫氧化鈉濃度低于
14 mmol/L 時,,葡萄糖胺與半乳糖分離度變差;當(dāng)氫氧化
鈉濃度高于20 mmol/L 時葡萄糖與甘露糖分離度變差,;
綜合考慮,,選擇16 mmol/L氫氧化鈉作為淋洗液,七種糖
所得分離情況如色譜圖1所示,。唾液酸的保留較強,,采用
CarbonPac PA1分離唾液酸需要添加一定量的醋酸鈉增加
洗脫能力,優(yōu)化后,,所得結(jié)果如色譜圖2所示,。
線性、相關(guān)系數(shù),、檢測限及精密度
將不同濃度的糖及唾液酸標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液稀釋配制得
到一濃度系列,,對上述系列濃度依次測定, 取其峰面積
值,以峰面積為縱坐標(biāo),,標(biāo)準(zhǔn)液質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)建立
標(biāo)準(zhǔn)工作曲線,,得到糖及唾液酸的線性回歸方程和相關(guān)
系數(shù)。取標(biāo)準(zhǔn)溶液連續(xù)進樣5針,,得到精密度,。結(jié)果如下
表1所示。
實際樣品分析
取市場上購得的燕窩樣品,,照選定的樣品前處理方
法進行處理,,按選定的色譜條件進行測定,外標(biāo)法定
量,,測定結(jié)果如表2及分離譜圖3,、4:
相關(guān)產(chǎn)品
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