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比表面積動態(tài)法儀器常用測量有哪些方法?,?

來源:北京精微高博科學(xué)技術(shù)有限公司   2014年08月30日 23:59  

 

 

比表面積是指單位質(zhì)量物料所具有的總面積。分外表面積,、內(nèi)表面積兩類,。國標(biāo)單位㎡/g.理想的非孔性物料只具有外表面積,如硅酸鹽水泥,、一些粘土礦物粉粒等,;有孔和多孔物料具有外表面積和內(nèi)表面積,如石棉纖維,、巖(礦)棉,、硅藻土等。測定方法有容積吸附法,、重量吸附法,、流動吸附法、透氣法,、氣體附著法等,。比表面積是評價催化劑、吸附劑及其他多孔物質(zhì)如石棉,、礦棉,、硅藻土及粘土類礦物工業(yè)利用的重要指標(biāo)之一。石棉比表面積的大小,,對它的熱學(xué)性質(zhì),、吸附能力、化學(xué)穩(wěn)定性,、開棉程度等均有明顯的影響,。


比表面積動態(tài)法儀器中有種常用的原理有直接對比法和多點BET法;

1,、直接對比法

直接對比法,,國外此種方法的儀器叫做直讀比表面儀。該方法測試的原理是用已知比表面的標(biāo)準(zhǔn)樣品作為參照,,來確定未知待測樣品相對標(biāo)準(zhǔn)樣品的吸附量,,從而通過比例運算求得待測樣品比表面積,。以使用氮吸附BET比表面標(biāo)準(zhǔn)樣品為例,該方法的依據(jù)是有2個:一,、BET理論的假設(shè)之一在吸附一層之后的吸附過程中的能量變化相當(dāng)于吸附質(zhì)分子液化熱,,也就是和粉體本身無關(guān);二,、在相同氮氣分壓(5%-30%),、相同液氮溫度條件下,吸附層厚度一致,;這就是以直接對比法所得出的比表面值與BET多點法得到的值一致性較好的原因,;

2、多點BET法

多點BET法為國標(biāo)比表面測試方法,,其原理是求出不同分壓下待測樣品對氮氣的吸附量,,通過BET理論計算出單層吸附量,從而求出比表面積,;其理論認(rèn)可度相對直接對比法高,,但實際使用中,由于測試過程相對復(fù)雜,,耗時長,,使得測試結(jié)果重復(fù)性、穩(wěn)定性,、測試效率相對直接對比法都不具有優(yōu)勢,這是也是直接對比法的重復(fù)性標(biāo)稱值比多點BET法高的原因,;

動態(tài)法和靜態(tài)容量法是常用的主要的比表面測試方法,。兩種方法比較而言,動態(tài)法比較適合測試快速比表面積測試和中小吸附量的小比表面積樣品(對于中大吸附量樣品,,靜態(tài)法和動態(tài)法都可以定量的很準(zhǔn)確),,靜態(tài)容量法比較適合孔徑及比表面測試。雖然靜態(tài)法具有比表面測試和孔徑測試的功能,,但靜態(tài)法由于樣品真空處理耗時較長,,吸附平衡過程較慢、易受外界環(huán)境影響等,,使得測試效率相對動態(tài)法的快速直讀法低,,對小比表面積樣品測試結(jié)果穩(wěn)定性也較動態(tài)法低,所以靜態(tài)法在比表面測試的效率,、分辨率,、穩(wěn)定性方面,相對動態(tài)法并沒有優(yōu)勢,;在多點BET法比表面分析方面,,靜態(tài)法無需液氮杯升降來吸附脫附,,所以相對動態(tài)法省時;靜態(tài)法相對于動態(tài)法由于氮氣分壓可以很容易的控制到接近1,,所以比較適合做孔徑分析,。而動態(tài)法由于是通過濃度變化來測試吸附量,當(dāng)濃度為1時的情況下吸附前后將沒有濃度變化,,使得孔徑測試受限,。

 

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