近日,，*頻道對于速成雞事件的報道,，讓眾多食品企業(yè)卷入風(fēng)波中。據(jù)節(jié)目透露,，山東一些養(yǎng)雞場違規(guī)使用抗生素和激素來養(yǎng)殖肉雞,，當(dāng)?shù)匾恍B(yǎng)殖戶違規(guī)喂食金剛烷胺、利巴韋林等抗病毒等藥品,，有些養(yǎng)殖戶給肉雞喂食地塞米松等激素類藥品,，使肉雞能夠在40天長到5斤重。
     上述違法添加的藥物給廣大消費者的健康造成隱患,，各有關(guān)部門迅速展開違法添加藥物的檢測,。所有添加的藥物中，以利巴韋林的檢測zui為復(fù)雜,。賽默飛世爾科技作為服務(wù)科學(xué)的,，為利巴韋林分析提供從前處理到儀器檢測的、準確的方法,，為廣大客戶提供給*的支持,。

一、 樣品前處理方法
        2g雞肉,，加入15mL水,，渦旋混勻,，超聲提取10min，2000xg離心5min,，取3mL上清進行固相萃取,，固相萃取柱為HyperSep HyperCarb 色譜柱(200mg/3mL，貨號60106-301),，固相萃取步驟如下：
        活化：1mL 乙腈,，1mL乙醇，負壓過柱
        上樣：3mL 上清液,，1mL/min速率過柱
        洗脫：500μL 20%乙腈-水溶液洗脫,，1mL/min
        洗脫兩次，合并洗脫液,，直接進行LC-MS/MS分析,。
二、 樣品分析方法
1. 儀器
       Accela HPLC,；TSuantum Access MAX 三重串聯(lián)四級桿質(zhì)譜檢測器,；Hypercarb 液相色譜柱(100x2.1mm，5μm,，貨號35005-102130),。
2. 參數(shù)設(shè)置
    液相參數(shù)：
            柱溫：室溫
            進樣量：10μL
            梯度：

質(zhì)譜參數(shù)：

        離子化模式：電噴霧電離，正離子模式,；

        質(zhì)譜掃描方式：選擇反應(yīng)監(jiān)測（SRM）,；

        分辨率：單位分辨率；

        毛細管溫度：350℃,；

        霧化溫度：350℃,；

        噴霧電壓：3700V；

        鞘氣壓力：30 arb,；

        輔助氣流速：10 arb,；

        碰撞氣壓力：1.0 mTorr；

        離子對參數(shù)見下表：

3.色譜圖

圖 1  雞肉加標樣品檢測結(jié)果(利巴韋林濃度,，1ppb,；同位素內(nèi)標濃度：1ppb)

三、 結(jié)果與討論
        利巴韋林為強極性化合物,，使用水作為溶劑即可將其*提取,。但常規(guī)色譜柱無法將其保留。Hypersep Hypercarb是Thermo Scientific*的固相萃取填料,，基質(zhì)為具有平面結(jié)構(gòu)的多孔石墨化碳（PGC）,，能與極性化合物產(chǎn)生偶極-偶極相互作用而使其具有強保留性質(zhì)，特別適合極性化合物的純化。
        本實驗中,，使用HyperSep Hypercarb 進行樣品的純化,，可以得到滿意的回收率，在50ppb的加樣回收試驗中,，回收率為121.8%,，重現(xiàn)性良好。且方法簡單,，與現(xiàn)有方法相比,，避免了反復(fù)調(diào)節(jié)pH值的步驟。而且,，使用20%乙腈即可將目標物洗脫,，避免在后繼的分析過程中產(chǎn)生明顯的溶劑效應(yīng)。
        在分析過程中發(fā)現(xiàn),，利巴韋林色譜峰附近容易出現(xiàn)干擾物質(zhì),，根據(jù)文獻判斷，可能為內(nèi)源性的異構(gòu)體,。該異構(gòu)體容易使結(jié)果出現(xiàn)假陽性，但使用HyperCarb色譜柱,，在極為簡單的流動相條件下,，即可實現(xiàn)分離。