三元素分析方法

溶液配制及操作方法（僅供參考）
溶液配制：

（一）硅之測(cè)定（亞鐵還原硅鉬蘭光度法）
1、方法提要
試樣溶于稀銷酸,，滴加高錳酸鉀氧化,，硅酸離子全部轉(zhuǎn)化成正硅酸離子,，在一定酸度下與鉬酸銨作用,，生成硅鋁雜多酸。然后在草酸存在下用亞鐵還原成硅鉬蘭,，借此進(jìn)行硅的光度測(cè)定,。
2、試劑
（1）稀硝酸（1+5）
（2）高錳酸鉀溶液（2％）
（3）堿性鉬酸銨溶液：
A,、鉬酸銨溶液（9％）
B,、碳酸銨溶液（18％）
A、B兩溶液等體積合并,，貯于塑料瓶中備用,。
（4）草酸溶液（2.5％）
（5）硫酸亞鐵銨溶液（1.5％）
稱硫酸亞鐵銨15g，先將稀硫酸（1+1）1ml濕勻亞鐵鹽,，然后以水稀釋至1L,，溶解后搖勻備用。
3,、分析步驟
稱取試樣30mg,，加至高型燒杯（250ml）中,，杯內(nèi)加有預(yù)熱之稀硝酸（1+5）10ml，品溶清,，逸去黃色氣體,，加高錳酸鉀（2％）2-3滴，繼續(xù)加熱至沸,，立即加入堿性鉬酸銨溶液10ml搖動(dòng)10秒鐘,，再加入草酸（2.5％）40ml，硫酸亞鐵銨（1.5％）40ml搖勻以水作參比,，扣除空白,，1cm比色皿，直讀含量,。
4,、注意事項(xiàng)
（1）溶解樣品時(shí)應(yīng)低溫溶解。
（二）錳之測(cè)定（過硫酸銨銀鹽光度法）
1,、方法提要
鋼鐵試樣,，在硝，磷酸介質(zhì)中,，以銀離子為催化劑,，用過硫酸銨氧化將低價(jià)錳子變成高錳酸，借此進(jìn)行錳的光度測(cè)定,。
2,、試劑
（1）定錳混合液
硝酸450ml，磷酸72ml,，硝酸銀7.2g,，用水稀釋到2L、搖勻,，貯于棕色瓶中備用,。
（2）過硫酸銨溶液（15％）或固體。
3,、分析步驟
稱試樣50mg,，置于高型燒杯（250ml）中，溶于預(yù)熱定錳混合液15ml,，待試樣溶解畢,，加入過硫酸銨溶液（15％）10ml（聯(lián)測(cè)時(shí)加固體過硫酸銨約1g）繼續(xù)加熱至沸并出現(xiàn)大氣泡約10秒鐘后，加水40ml傾入比色皿中,，直讀含量,。
4、注意事項(xiàng)
（1）過硫酸銨加入后,，需控制煮沸10秒鐘,。
（2）記取含量時(shí),，要等少量小氣泡逸去后讀取。
（三）磷之測(cè)定（氟化鈉——氯化亞錫磷鉬蘭光度法）
1,、試樣在硝酸介質(zhì)中,，以高錳酸鉀氧化，使偏磷酸氧化成正磷酸,，與鉬酸銨生成磷鉬雜多酸,，以氯化亞錫還原成磷鉬蘭進(jìn)行光度測(cè)定。酒石酸離子消除硅的干擾,。氯化鈉絡(luò)合鐵離子,，生成無色絡(luò)合物，并抑制硝酸分子的電離作用,。
2,、試劑
（1）稀銷酸（1+2.5）
（2）高錳酸鉀溶液（2％）
（3）鉬酸銨——酒石酸鉀溶液
取等體積的鉬酸銨溶液（10％）與酒石酸鉀鈉（10％）混勻備用。
（4）氟化鈉（2.4％）——氯化亞錫（0.2％）溶液,；
氟化鈉24g溶于800ml水中,，可稍加熱助溶、氯化亞錫2g,，以稀鹽酸（1+1）5ml,，加熱至全部溶清；加入上述溶液,，以水稀釋至1L,，必要時(shí)可過濾。當(dāng)天使用,，經(jīng)常使用時(shí),，可配大量氟化鈉溶液，使用時(shí)取出部分溶液加入規(guī)定量之氯化亞錫,。
3,、分析步驟
稱試樣50mg，置于高型燒杯（250ml）中,，加入預(yù)熱稀硝酸（1+2.5）10ml，加熱至試樣溶解,，逸去黃色氣體,，滴加高錳酸鉀溶液（2％）2-3滴。繼續(xù)加熱沸騰,，10秒鐘不褪色,，加入鉬酸銨一酒石酸鉀鈉溶液10ml搖勻。再加氟化鈉一氯化亞錫溶液40ml,。水作參比,，傾入比色皿,，讀取含量。
4,、注意事項(xiàng)
（1）氧化時(shí)應(yīng)使溶液至沸,，并保持5—10秒鐘。
（2）分析操作手續(xù)相對(duì)保持一致,，以保證分析結(jié)果重現(xiàn)性和準(zhǔn)確度,。
（3）含量高至0.050％以上，色澤穩(wěn)定時(shí)間較短,，讀數(shù)不應(yīng)耽誤,，在0.080％時(shí)更短，要即刻讀取,。