關(guān)鍵詞：卡氏水份測定儀   微量水份測定儀  卡爾·費(fèi)休水份測定儀

目前在化工,、制藥等行業(yè)中,，對原材料和部分成品中的游離水或結(jié)晶水的檢測普遍采用 卡爾費(fèi)休水份測定儀 ,。在檢測了眾多進(jìn)口的,、國產(chǎn)的各類型儀器以及各行業(yè)檢測人員中，就卡爾-費(fèi)休水份測定儀使用中存在的有關(guān)問題提出交流,。在進(jìn)行甲醇水分滴定時（俗稱空白滴定）,，如反應(yīng)瓶中的顏色逐步由無色至深棕色，儀器仍無終點(diǎn)出現(xiàn),，應(yīng)視為卡爾-費(fèi)休試劑已失效，即應(yīng)更換試劑,。

3,、卡爾費(fèi)休水份測定儀電極污染與保養(yǎng)

電極是水分測定儀的關(guān)鍵部件，電極表面的污染可直接導(dǎo)致靈敏度降低,，有些電極長期應(yīng)用于油質(zhì)樣品的分析,，電極表面被油質(zhì)污染后，靈敏度降低,，使得電極對終點(diǎn)的判斷遲鈍,，造成卡爾-費(fèi)休試劑過量，終點(diǎn)反應(yīng)時溶液顏色偏深,，此時必須清洗電極,。盡管肉眼看不到電極上的污染物，但可以觀察到反應(yīng)遲鈍,，直接影響測量準(zhǔn)確性,。因此電極使用一段時期以后必須清洗，但是有相當(dāng)一部分操作人員沒考慮到這個問題,。

當(dāng)靈敏度降低,，電極受污染嚴(yán)重時?？捎眉堈匆稽c(diǎn)丙酮擦電極,，但必須小心翼翼，還必須等丙酮揮發(fā)*后方可使用,?；蛘邔㈦姌O浸入稀硝酸溶液中24小時，然后取出,，用清水漂洗,，濾紙拭凈,。也可以用重鉻酸鉀溶液清洗l分鐘以活化電極。在特殊情況下,，如樣品等著要分析,，清洗電極時間不容許，這時可用急辦法解決電極污染的事件,。用極細(xì)的沙紙輕輕擦磨電極兩端,，濾紙拭凈后，即可見效,。

儀器如有一段時期不用,，就應(yīng)將泵管及液路內(nèi)的卡爾-費(fèi)休試劑全部排完，以避免因試劑揮發(fā)引起結(jié)晶而堵塞管路,；同樣反應(yīng)瓶內(nèi)的卡爾-費(fèi)休試劑也應(yīng)排完,，電極拭凈。在儀器的檢測中經(jīng)?？砂l(fā)現(xiàn),，有關(guān)操作人員樣品測定結(jié)束，電源一關(guān)了事,，對儀器的維護(hù)和保養(yǎng)與測量的準(zhǔn)確度應(yīng)該是密切相關(guān)的問題意識不足,。

4、卡爾費(fèi)休水份測定儀試劑滴定度（俗稱水當(dāng)量）的標(biāo)定

卡爾-費(fèi)休試劑的滴定度的標(biāo)定準(zhǔn)確與否,，直接關(guān)系到樣品測定的準(zhǔn)確度,，測試環(huán)境條件的不同，儀器整套裝置的密封性能如何,，對卡爾-費(fèi)休試劑滴定度的變化影響很大,，尤其對測量準(zhǔn)確度要求較高的樣品。

滴定度的標(biāo)定原則上應(yīng)該在每天的樣品測試前進(jìn)行,。滴定度的標(biāo)定可以用具有一定含水量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),，有些標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是液體的，用安培瓶封裝．每次消耗一支,，準(zhǔn)確度高,，費(fèi)用較大：有些標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是固體的，準(zhǔn)確度高,，對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的保存要求較高,。一旦受潮就麻煩。

zui簡單實(shí)用的是純水標(biāo)定,。用微量注射器準(zhǔn)確移取水量,，一般取10到30微升水量進(jìn)行標(biāo)定，連續(xù)重復(fù)幾次,，取平均值,，求出卡爾-費(fèi)休試劑的滴定度,。但是有些試驗(yàn)室的檢驗(yàn)人員對卡爾-費(fèi)休試劑滴定度標(biāo)定的含義并不*清楚，或者是不負(fù)責(zé)任的惰性,，竟然會發(fā)生一瓶試劑從開啟使用進(jìn)行一次滴定度標(biāo)定以后一直到試劑用完,，幾個月時間內(nèi)的樣品測試始終用一個滴定度的標(biāo)定值，顯然其中是有較大誤差的,。

卡爾-費(fèi)休試劑的滴定度隨著使用時間的延長是逐步變化的,，相對于*天的滴定度誤差也隨之變大。由此可見幾個月內(nèi)一直使用zui初的滴定度來計(jì)算測定值,，對測定值的誤差是較大的,。所以應(yīng)該經(jīng)常對卡爾-費(fèi)休試劑進(jìn)行滴定度的標(biāo)定，應(yīng)該根據(jù)試驗(yàn)室的環(huán)境溫度,、濕度和儀器的封閉性能,，以及試驗(yàn)的要求，合理確定對卡爾-費(fèi)休試劑滴定度標(biāo)定的時間間隔,，以確保測量的準(zhǔn)確度,。而樣品測量的準(zhǔn)確度與產(chǎn)品的質(zhì)量有關(guān)。

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