葡萄酒是利用新鮮的葡萄或葡萄汁經(jīng)發(fā)酵而成的酒*料,。但葡萄在種植過程中會(huì)使用殺蟲劑、除草劑和防霉劑等農(nóng)用化學(xué)品致使葡萄酒中經(jīng)常被檢出農(nóng)藥殘留,。由于葡萄酒產(chǎn)地廣泛,，各地區(qū)使用農(nóng)藥種類不一，加上復(fù)配農(nóng)藥的大量使用,，使得葡萄酒中農(nóng)藥殘留由單一種類向多種方向發(fā)展,，因此建立葡萄酒中多種農(nóng)藥殘留量的測(cè)定方法尤為必要,。當(dāng)前測(cè)定葡萄酒中農(nóng)藥殘留主要技術(shù)有氣相色譜法、氣質(zhì)聯(lián)用法及液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法,，其中氣相色譜法靈敏度高,，但容易出現(xiàn)“假陽(yáng)性”結(jié)果，氣質(zhì)聯(lián)用法易受基質(zhì)成分和柱流失物等因素影響而導(dǎo)致靈敏度較低或發(fā)生干擾現(xiàn)象,；液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法靈敏度高,，抗*力強(qiáng)，但儀器昂貴,，維護(hù)成本高,，因此不易推廣普及。

本文采用氣象色譜串聯(lián)質(zhì)譜結(jié)合固相萃取技術(shù),，建立了葡萄酒中常見的75種禁限農(nóng)藥殘留量的分析方法，該方法的靈敏度,、精密度及檢測(cè)限均滿足各國(guó)法規(guī)要求,。

實(shí)驗(yàn)部分

1儀器
氣象色譜串聯(lián)質(zhì)譜儀，0.1mg和0.01mg電子天平,；旋渦混合器,；離心機(jī)、真空離心濃縮儀（含真空泵）

2試劑
正己烷,、乙腈,、甲苯、乙酸乙酯：色譜純,，二氯甲烷,、氯化鈉、無(wú)水硫酸鈉：分析純,，其中無(wú)水硫酸鈉650℃烘4h,，轉(zhuǎn)移到干燥器中冷卻，備用,；EnviCarb-NH2復(fù)合柱：500mg/6mL,；去離子水：>18.2MΩ；Mill-Q超純水,；乙腈+甲苯（3+1）洗脫液：分別用量筒量取600mL乙腈和200mL甲苯于試劑瓶中充分混勻,。

3標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)及配制
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：唑酮草酯、治螟磷,、蠅毒磷,、異菌脲、乙氧氟草醚,、溴螨酯,、西瑪津,、戊唑醇、戊菌唑,、肟菌酯,、特丁硫磷、順式氰戊菊酯,、殺撲磷,、殺螟硫磷、殺蟲脒,、三唑酮,、三唑磷、三唑醇,、三氯殺螨砜,、三氯殺螨醇、噻嗪酮,、嘧霉胺,、嘧菌環(huán)胺、嘧啶磷,、螺環(huán)菌胺,、氯氰菊酯、氯苯嘧啶醇,、咯菌腈,、磷銨、聯(lián)苯菊酯,、樂果,、喹硫磷、克菌丹,、腈菌唑,、甲基對(duì)硫磷、甲基毒死蜱,、甲拌磷,、甲胺磷、腐霉利,、氯硅唑,、氟蟲腈、氟草敏,、二嗪磷,、二甲戊樂靈、惡霜靈,、對(duì)硫磷,、毒死蜱,、地蟲硫磷、敵敵畏,、敵草腈,、敵草胺、狄試劑,、除草醚,、蟲螨畏、丙硫磷,、丙環(huán)唑,、吡氟禾草靈、吡氟草胺等

4樣品前處理
    稱取15ml試樣于250mL具塞三角瓶中,，加入10mL丙酮振蕩混勻,，然后將瓶中內(nèi)容物移入250mL分液漏斗中。用40mL二氯甲烷洗滌三角瓶并將洗液倒入分液漏斗中,，小心排氣,，用力振搖，靜置分層,，將下層有機(jī)相通過裝有無(wú)水硫酸鈉的簡(jiǎn)型漏斗，收集于200mL雞心瓶中,。再先后加入5mL丙酮和40mL二氯甲烷于分液漏斗中,，振搖1min，靜置分層后收集,。合并提取液,，將提取液中40℃水浴旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至約1mL，待凈化,。
    在CarbonNH2Cartridger復(fù)合柱中加入約2cm高無(wú)水硫酸鈉,。加樣前先用4mL乙腈+甲苯（3+1）預(yù)洗復(fù)合柱，當(dāng)液面到達(dá)硫酸鈉的頂部時(shí),，迅速將樣品提取濃縮液轉(zhuǎn)移至凈化柱上,，用3×2mL乙腈+甲苯（3+1）洗脫農(nóng)藥及相關(guān)化學(xué)品，分2次收集所有流出液于15mL離心管中,，離心濃縮至近干,，用正己烷定容到1.0mL，加入40uL內(nèi)標(biāo)溶液,，混勻,，用于氣象色譜串級(jí)質(zhì)譜測(cè)定。

原文http://www.hexiyiqi.com/hexi2012xinwenzixun/2014-05-28/533.html