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氣相色譜儀的清洗

來(lái)源:溫州瑞昕?jī)x器有限公司   2014年05月27日 14:11  

 

氣相色譜儀是一般實(shí)驗(yàn)室常用的分析儀器,,對(duì)氣相色譜儀的維護(hù)和保養(yǎng)是各實(shí)驗(yàn)室經(jīng)常遇到的問(wèn)題。但是,,因?yàn)榫唧w情況不同,,污染物及工作環(huán)境的差異,各實(shí)驗(yàn)室所采用的處理方法可能有所不同,。正確的對(duì)儀器進(jìn)行維護(hù)和保養(yǎng),,可增加儀器的使用壽命,減少儀器的故障率,,保障分析工作的順利進(jìn)行,。尤其是工廠實(shí)驗(yàn)竄,,經(jīng)常對(duì)儀器進(jìn)行維護(hù)和保養(yǎng)是化驗(yàn)室一項(xiàng)*的工作,甚至影響企業(yè)的生產(chǎn)和經(jīng)濟(jì)效益,。

氣相色譜儀經(jīng)常用于有機(jī)物的定量分析,,在使用過(guò)程中極易被高分子有機(jī)物污染,或造成儀器部件堵塞,。氣相色譜儀在我公司主要用于DNT,、MNT、MTD,、OTD,、TDI等有機(jī)物的定量分析,儀器在運(yùn)行一段時(shí)問(wèn)后,,由于靜電原因,,儀器內(nèi)部容易吸附較多的灰塵;電路板及電路板插口除吸附有積傘外,,還經(jīng)常和某些有機(jī)蒸氣吸附在一起,;因?yàn)闉椴糠钟袡C(jī)物的凝I創(chuàng)點(diǎn)較低,在進(jìn)樣口值 經(jīng)常發(fā)現(xiàn)凝固的有機(jī)物,,分流管線在使用一段時(shí)間后,,內(nèi)徑變細(xì),甚至被有機(jī)物堵塞,;任使用過(guò)程中,,TCD檢測(cè)器很有可能被臺(tái)機(jī)物污染;FID檢測(cè)器長(zhǎng)時(shí)常用于有機(jī)物分析,,有機(jī)物在噴嘴或收集極位置沉積或嗩嘴,、收集極部分積炭經(jīng)常發(fā)生。

 氣相色譜儀在化工企業(yè)的應(yīng)用過(guò)程中,,由于生產(chǎn)連續(xù)性的需要,通常都是24 h運(yùn)行,,很難有機(jī)會(huì)對(duì)儀器進(jìn)行系統(tǒng)清洗,、維護(hù)。一旦有合適的機(jī)會(huì),,就何必要根據(jù)儀器運(yùn)行的實(shí)際情況,,盡可能的對(duì)儀器的重點(diǎn)部件進(jìn)行*的清洗和維護(hù)。

下面根據(jù)氣相色譜儀在我公司的使用情況,,分別對(duì)氣相色譜儀的內(nèi)部清潔,、電器部分、電路板,、進(jìn)樣口,、TCD檢測(cè)器,、FID檢測(cè)器的檢修和清潔情況作一一下簡(jiǎn)單介紹。

 

1 儀器內(nèi)部的吹掃,、清潔

氣相色譜儀停機(jī)后,,打開儀器的側(cè)面和后面面板,用儀表空氣或氮?dú)鈱?duì)儀器內(nèi)部灰塵進(jìn)行吹掃,,對(duì)積塵較多或不容易吹掃的地方用軟毛刷配合處理,。吹掃完成后,對(duì)儀器內(nèi)部存在有機(jī)物污染的地方用水或有機(jī)溶劑進(jìn)行擦洗,,對(duì)水溶性有機(jī)物可以先用水進(jìn)行擦拭,,對(duì)不能*清潔的地方可以再用有機(jī)溶劑進(jìn)行處理,對(duì)非水溶性或可能與水發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的有機(jī)物用不與之發(fā)生反應(yīng)的有機(jī)溶劑進(jìn)行清潔,,如甲苯,、丙酮等。注意,,在擦拭儀器過(guò)程中不能對(duì)儀器表面或其他部件造成腐蝕或二次污染,。

 

2 電路板的維護(hù)和清潔

氣相色譜儀準(zhǔn)備檢修前,切斷儀器電源,,首先用儀表空氣或氮?dú)鈱?duì)電路板和電路板插槽進(jìn)行吹掃,,吹掃時(shí)用軟毛刷配合對(duì)電路板和插槽中灰塵較多的部分進(jìn)行仔細(xì)清理。操作過(guò)程中盡量戴手套操作,,防止靜電或手上的汗?jié)n等對(duì)電路板上的部分元件造成影響,。

吹掃工作完成后,應(yīng)仔細(xì)觀察電路板的使用情況,,看印刷電路板或電子元件是否有明顯被腐蝕現(xiàn)象,。對(duì)電路板上沾染有機(jī)物的電子元件和印刷電路用脫脂棉蘸取酒精小心擦拭,電路板接口和插槽部分也要進(jìn)行擦拭,。

 

3 進(jìn)樣口的清洗

用于有機(jī)物和高分子化合物定量分析的氣相色譜儀一般采用分流進(jìn)樣,,毛細(xì)管色譜柱。根據(jù)儀器的生產(chǎn)廠家和型號(hào)的不同,,進(jìn)樣口的分流控制系統(tǒng)一般有EPC控制分流和手動(dòng)控制分流兩種情況,。

在檢修時(shí),對(duì)氣相色譜儀進(jìn)樣口的玻璃襯管,、分流平板,,進(jìn)樣口的分流管線,EPC等部件分別進(jìn)行清

洗是十分必要的,。

玻璃襯管和分流平板的清洗:從儀器中小心取出玻璃襯管,,用鑷子或其他小工具小心移去襯管內(nèi)的玻璃毛和其它雜質(zhì),移取過(guò)程不要?jiǎng)潅r管表面。如果條件允許,,可將初步清理過(guò)的玻璃襯管在有機(jī)溶劑中用超聲波進(jìn)行清洗,,烘干后使用。也可以用丙酮,、甲苯等有機(jī)溶劑直接清洗,,清洗完成后經(jīng)過(guò)干燥即可使用。

分流平板zui為理想的清洗方法是在溶劑中超聲處理,,烘干后使用,。也可以選擇合適的有機(jī)溶劑清洗:從進(jìn)樣口取出分流平板后,首先采用甲苯等惰性溶劑清洗,,再用甲醇等醇類溶劑進(jìn)行清洗,,烘干后使用。

分流管線的清洗:氣相色譜儀用于有機(jī)物和高分子化合物的分析時(shí),,許多有機(jī)物的凝固點(diǎn)較低,,樣品從氣化室經(jīng)過(guò)分流管線放空的過(guò)程中,部分有機(jī)物在分流管線凝固,。

氣相色譜儀經(jīng)過(guò)長(zhǎng)時(shí)間的使用后,,分流管線的內(nèi)徑逐漸變小,甚至*被堵塞,。分流管線被堵塞后,,儀器進(jìn)樣口顯示壓力異常,峰形變差,,分析結(jié)果異常,。在檢修過(guò)程中,無(wú)論事先能否判斷分流管線有無(wú)堵塞現(xiàn)象,,都需要對(duì)分流管線進(jìn)行清洗,。分流管線的清洗~般選擇丙酮、甲苯等有機(jī)溶劑,,對(duì)堵塞嚴(yán)重的分流管線有時(shí)用單純清洗的方法很難清洗干凈,,需要采取一些其他輔助的機(jī)械方法來(lái)完成??梢赃x取粗細(xì)合適的鋼絲對(duì)分流管線進(jìn)行簡(jiǎn)單的疏通,,然后再用丙酮、甲苯等有機(jī)溶劑進(jìn)行清洗,。由于事先不容易對(duì)分流部分的情況作出準(zhǔn)確判斷,,對(duì)手動(dòng)分流的氣相色譜儀來(lái)說(shuō),,在檢修過(guò)程中對(duì)分流管線進(jìn)行清洗是十分必要的,。

對(duì)于EPC控制分流的氣相色譜儀,由于長(zhǎng)時(shí)問(wèn)

使用,,有可能使一些細(xì)小的進(jìn)樣墊屑進(jìn)入EPC與氣體管線接口處,,隨時(shí)可能對(duì)EPC部分造成堵塞或造成進(jìn)樣口壓力變化,。所以每次檢修過(guò)程盡量對(duì)儀器EPC部分進(jìn)行檢查,并用甲苯,、丙酮等有機(jī)溶劑進(jìn)行清洗,,然后烘十處理。

由于進(jìn)樣等原因,,進(jìn)樣口的外部隨時(shí)可能會(huì)形成部分有機(jī)物凝結(jié),,可用脫脂棉蘸取丙酮、甲苯等有機(jī)物對(duì)進(jìn)樣口進(jìn)行初步的擦拭,,然后對(duì)擦不掉的有機(jī)物先用機(jī)械方法去除,,注意在去除凝固有機(jī)物的過(guò)程中一定要小心操作,不要對(duì)儀器部件造成損傷,。將凝固的有機(jī)物去除后,,然后用有機(jī)溶劑對(duì)儀器部件進(jìn)行仔細(xì)擦拭。

 

4 TCD和FID檢測(cè)器的清洗

TCD檢測(cè)器在使用過(guò)程中可能會(huì)被柱流出的沉積物或樣品中夾帶的其他物質(zhì)所污染,。TCD檢測(cè)器一旦被污染,,儀器的基線出現(xiàn)抖動(dòng)、噪聲增加,。有必要對(duì)檢測(cè)器進(jìn)行清洗,。HP的TCD檢測(cè)器可以采用熱清洗的方法,具體方法如下:關(guān)閉檢測(cè)器,,把柱子從檢測(cè)器接頭上拆下,,把柱箱內(nèi)檢測(cè)器的接頭用死堵堵死,將參考?xì)獾牧髁吭O(shè)置到20~30 ml/min,,設(shè)置檢測(cè)器溫度為400℃,,熱清洗4—8 h,降溫后即可使用,。

 

 

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