如何選購光譜儀
如何選購光譜儀
如何選購光譜儀,?遵循性能價(jià)格比zui高,、故障率zui低,、適應(yīng)性zui強(qiáng),、售后服務(wù)的原則,。
一,、關(guān)于幾點(diǎn)技術(shù)問題的理論說明
1,、激發(fā)頻率
光源的激發(fā)頻率越高,,儀器對基體的適應(yīng)性越廣,,比如高溫合金分析,高激發(fā)頻率儀器的優(yōu)勢就顯露出來,。
2,、激發(fā)電壓
在常規(guī)樣品的分析過程中,對激發(fā)電壓沒有特殊的要求,。但對于某些特殊樣品(如較薄的金屬材料)而言,,由于樣品厚度較薄,使用平常的激發(fā)電壓會將樣品燒穿,,所以降低激發(fā)電壓是必要的,。
3、激發(fā)條件
金屬材料中所含有的元素是十分復(fù)雜的,,不同元素隊(duì)對激發(fā)條件的要求也大不相同,。
4、對電極的清洗方式
目前各光譜儀廠家激發(fā)光源均采用單向放電技術(shù),,但每次激發(fā)后樣品蒸發(fā)物會覆蓋在對電極表面,,一方面影響電極的放電效果,另一方面會引進(jìn)非測定物質(zhì)的信號進(jìn)入檢測器,,從而影響分析數(shù)值,。以前的直讀光譜儀每測一個(gè)樣品要用鐵刷子刷洗電極一次,,影響分析速度,對鎢電機(jī)表面也會造成損傷,。
5,、譜線級次
金屬材料中的每一個(gè)元素在激發(fā)條件下,都會產(chǎn)生一系列的譜線,,其中zui少的元素有16條譜線,。這些譜線的級次是有差別的,其中以一級譜線的波長zui短,、能量zui強(qiáng),、靈敏度zui高、定量精度,。但光譜儀能否使用一級譜線進(jìn)行工作,,主要由儀器的分辨率來決定。
6,、儀器的焦距與分辨率的關(guān)系
光譜分析儀器的焦距是影響儀器分辨率的重要因素之一,,但不是*的因素。對于直讀光譜儀而言,,光柵色散率倒數(shù)和出射狹縫乘積就是該儀器分辨率的具體數(shù)值,。在其它條件相同的情況下,增大焦距雖然可以提高儀器的分辨率,,但由于光程的增加,,能量會大幅度降低,zui終結(jié)果是損失了儀器的靈敏度,。
7、光柵種類
目前光譜儀上所使用的光柵有機(jī)刻光柵和全息光柵兩種,。相比較而言,,全息光柵刻線條數(shù)比較高,刻線條數(shù)越高,,光柵分光性能越好,。另一方面,全息光柵在制作的過程中可以有效減少每一條刻線上缺口,,從而大大降低光柵的雜散光,。第三,全息光柵不存在機(jī)刻光柵中常有的鬼線,,從而有效降低分析誤差的產(chǎn)生,。
8、真空型與充氣型光室的技術(shù)
金屬材料中很多需要測定的元素的分析波長均處于200nm一下,,在這一波長區(qū)間內(nèi),,空氣中的氧及有機(jī)化合物會對這些譜線產(chǎn)生強(qiáng)烈的吸收,,所以需要將光室中的空氣除去。將光室抽成真空,,可有效避免吸收造成的光強(qiáng)下降,,從而保證儀器的靈敏度。而且,,真空型光室還省去了充氣型(充氮?dú)猓┕馐覂x器在日常使用中對高純氮?dú)?/u>的消耗和定期更換氮?dú)鈨艋魉枰馁M(fèi)用,。
對于真空型光譜儀,隨著閃速快門及高性能分子篩的應(yīng)用,,真空室受到油污染的問題已得到根本性解決,,實(shí)際調(diào)研情況也證明了這一點(diǎn)。
9,、光學(xué)室恒溫
直讀光譜儀采用的光學(xué)系統(tǒng)是在納米級波長下進(jìn)行測量,,光學(xué)系統(tǒng)微小的變化就可導(dǎo)致測量波長的漂移,影響儀器的精度和長期穩(wěn)定性,,情況嚴(yán)重時(shí),,甚至?xí)a(chǎn)生錯誤的結(jié)果。所以使用帶有恒溫光學(xué)室的儀器會得到更好地分析結(jié)果,。
10,、PDA技術(shù)與全積分技術(shù)
目前市場上存在的直讀光譜儀所使用的積分方法一共有兩種,一種是傳統(tǒng)的全積分方法,,另一種是脈沖分布積分(PDA)方法,;。
PDA技術(shù)是將激發(fā)時(shí)的每一個(gè)脈沖記錄下來,,并按時(shí)間順序排列,,將脈沖按高低頻數(shù)制作分布圖,依據(jù)數(shù)學(xué)統(tǒng)計(jì)的原則,,選擇正常激發(fā)信號來進(jìn)行積分,。這種技術(shù)的優(yōu)點(diǎn)在于:
1)可以有效提高元素的分析精度和分析下限;
2)可以將樣品中固溶元素和非固溶元素區(qū)分開,;
3)大大降低由于樣品缺陷而導(dǎo)致的分析誤差,。
11、酸不溶鋁的測定
對于冶金企業(yè)來講,,金屬夾雜物是無法避免的,;對于鋼鐵企業(yè)來講,影響zui大的金屬夾雜物是Al2O3,。Al2O在鋼材中通常以兩種形式存在,,即酸溶鋁(sol Al)和酸不溶鋁(insol Al),其中酸不溶鋁在鋼材中的含量將直接影響鋼材的延展性,,所以對酸不溶鋁含量的測定是十分必要的,。
傳統(tǒng)的全積分方式無法直接測定樣品中的酸不溶鋁,,只能使用軟件計(jì)算的方法(2B-A方法)來得出結(jié)果。
12,、光電倍增管
目前*所有光學(xué)儀器制造公司使用的光電倍增管都是日本濱淞公司所生產(chǎn)的,,但濱淞公司與日本本國光學(xué)儀器制造廠商的合作是zui緊密的,提供給所有日本制造商的產(chǎn)品都是單獨(dú)設(shè)計(jì)制造的,,而且不對其它公司銷售,。
13、現(xiàn)場曲線與工廠曲線
目前市場上有兩種標(biāo)準(zhǔn)曲線方式,,一種是現(xiàn)場工作曲線,,即在現(xiàn)場使用相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)樣品來制作工作曲線;另一種是工廠工作曲線,,即在工廠將多種工作曲線與操作軟件捆綁好,,儀器安裝調(diào)試后固化在計(jì)算機(jī)內(nèi)。
不同的用戶樣品區(qū)別非常大,;對于我們而言,,如果將來上品種鋼項(xiàng)目,樣品之間的差別會更大,,特別是產(chǎn)品開發(fā)階段,。所以需要的工作曲線也會是多種多樣的。使用現(xiàn)場工作曲線可以根據(jù)我們的樣品來確定所使用的標(biāo)準(zhǔn)樣品,,數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性和工作靈活性會更好,。
相關(guān)產(chǎn)品
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