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水果、蔬菜,、芳草,、茶葉和蛇麻草中的農(nóng)藥殘留固相萃取方法
水果、蔬菜,、芳草,、茶葉和蛇麻草中的農(nóng)藥殘留固相萃取方法
1. 樣品前處理
a. 水果、蔬菜,、芳草稱(chēng)取10g樣品,，茶葉和蛇麻草稱(chēng)取5g樣品并加入20mL水，靜置15min,；
b. 加入50mL乙腈,，進(jìn)行勻漿，抽濾,，用20mL乙腈淋洗濾紙上的殘留物,，合并濾液,，zui后用乙腈定容至100mL；
c. 量取20mL濾液,，加入10g NaCl和20mL 0.5mol/L的磷酸緩沖液（pH7.0）,，充分振搖10min，靜置使溶液分層,，棄去水相層,；
d. 脫水: 將乙腈層溶液過(guò)裝有無(wú)水硫酸鈉的漏斗，并用適量乙腈淋洗漏斗,，收集全部濾液,；
e. 濃縮: 低于40℃溫度條件下，濃縮近干,，用2mL的乙腈/甲苯（3:1）重新溶解，待凈化,。
2. Carbon/NH2 SPE凈化
a. 活化: 用10mL的乙腈/甲苯（3:1）淋洗,，進(jìn)行活化；
b. 上樣: 將上述的2mL樣品溶液,，加入到Carbon/NH2 SPE柱中,；
c. 洗脫: 用20 mL的乙腈/甲苯（3:1）淋洗SPE柱，收集所有上樣流出液和洗脫液,；
d. 濃縮: 低于40℃溫度條件下,，濃縮近干，再加入5mL丙酮重新溶解后并濃縮近干,，用丙酮/正己烷（1:1）溶解定容至1mL,。
3. GC-MS或GC-MS/MS 檢測(cè)
4. 樣品成分
數(shù)百種殺蟲(chóng)劑、殺菌劑,、除草劑,、飼料添加劑、獸藥等,。
a. 水果、蔬菜,、芳草稱(chēng)取10g樣品,，茶葉和蛇麻草稱(chēng)取5g樣品并加入20mL水，靜置15min,；
b. 加入50mL乙腈,，進(jìn)行勻漿，抽濾,，用20mL乙腈淋洗濾紙上的殘留物,，合并濾液,，zui后用乙腈定容至100mL；
c. 量取20mL濾液,，加入10g NaCl和20mL 0.5mol/L的磷酸緩沖液（pH7.0）,，充分振搖10min，靜置使溶液分層,，棄去水相層,；
d. 脫水: 將乙腈層溶液過(guò)裝有無(wú)水硫酸鈉的漏斗，并用適量乙腈淋洗漏斗,，收集全部濾液,；
e. 濃縮: 低于40℃溫度條件下，濃縮近干,，用2mL的乙腈/甲苯（3:1）重新溶解，待凈化,。
2. Carbon/NH2 SPE凈化
a. 活化: 用10mL的乙腈/甲苯（3:1）淋洗,，進(jìn)行活化；
b. 上樣: 將上述的2mL樣品溶液,，加入到Carbon/NH2 SPE柱中,；
c. 洗脫: 用20 mL的乙腈/甲苯（3:1）淋洗SPE柱，收集所有上樣流出液和洗脫液,；
d. 濃縮: 低于40℃溫度條件下,，濃縮近干，再加入5mL丙酮重新溶解后并濃縮近干,，用丙酮/正己烷（1:1）溶解定容至1mL,。
3. GC-MS或GC-MS/MS 檢測(cè)
4. 樣品成分
數(shù)百種殺蟲(chóng)劑、殺菌劑,、除草劑,、飼料添加劑、獸藥等,。
本方法中使用的SPE柱：
Bond Elut Carbon/NH2 （500mg/500mg, 6mL, PN.12252202 ）,。
Bond Elut Carbon/NH2 （500mg/500mg, 6mL, PN.12252202 ）,。
Tips：
本方法滿(mǎn)足日本農(nóng)藥殘留法規(guī)中殺蟲(chóng)劑、殺菌劑,、除草劑,、飼料添加劑、獸藥等數(shù)百種食品中殘留污染物的同時(shí)檢測(cè)需求,。
本方法滿(mǎn)足日本農(nóng)藥殘留法規(guī)中殺蟲(chóng)劑、殺菌劑,、除草劑,、飼料添加劑、獸藥等數(shù)百種食品中殘留污染物的同時(shí)檢測(cè)需求,。
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